关键词:
甘草
二氧化硫残留
近红外
定性分析
定量分析
摘要:
目的:实现甘草二氧化硫残留的准确快速无损定性和定量分析。方法:基于有无二氧化硫残留甘草近红外光谱差异性信息,结合偏最小二乘判别和偏最小二乘回归,分别建立了甘草二氧化硫残留的定性识别和定量模型,并用模型内部参数和外部测试集样品预测结果对模型的准确性和稳定性进行了评价。结果:1)有无二氧化硫残留甘草近红外光谱波数在7231.8、7162.3、7112.2、6946.3 cm^(-1)(亚甲基的C—H,脂肪烃)、6047.7、5962.8 cm^(-1)(羰基相连甲基的C—H,酮)、5881.8 cm^(-1)(与醚相连甲基的C—H,醚或醇)、5797.0 cm^(-1)(亚甲基的C—H,烃、亚甲基)、5287.9、5183.7、4948.5、4855.9 cm^(-1)(酰胺的HN…O C,蛋白质)、4763.3 cm^(-1)[聚合体(C O和C—O伸缩)C O—O,多糖]、4485.6、4385.3 cm^(-1)[淀粉(·C—H和CH_(2))的C—H,多糖]、4312.1 cm^(-1)[支链烃RC(CH_(3))3或RCH(CH_(3))_(2)亚甲基的C—H,烃类、脂肪烃]、4173.2、4049.8cm^(-1)(支链烃亚甲基的C—H,蛋白质、脂肪烃)处存在差异,与甘草多糖、黄酮类化合物和香豆素类化合物含量变化相关。2)建立的是否有二氧化硫残留甘草的近红外PLS-DA模型的R^(2)X、R^(2)Y和Q^(2)分别为0.999、0.979和0.985,200次交互验证表明模型未出现过拟合。3)建立的甘草二氧化硫残留近红外PLS模型决定系数R^(2)为0.973,校正标准误差为2.670 mg/kg,交互验证均方根误差(Root Mean Square Error of Cross Validation,RMSECV)为3.042 mg/kg;在0.05显著水平下,14个外部测试样品的模型预测值与参考方法测定值间的配对t检验表明,两种方法的测定结果间无明显差异,测试集样品的预测平均相对误差为4.68%。结论:研究建立的甘草二氧化硫残留定性和定量模型具有较好的稳定性和准确性,为甘草二氧化硫残留的定性定量检测提供了一种准确、快速、无损的检测方法。