关键词:
白芷
杭白芷
UPLC特征图谱
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
一测多评法
香豆素
质量控制
摘要:
建立白芷与杭白芷的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)特征图谱,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography with quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UP-LC-Q-TOF-MS/MS)对共有峰进行成分鉴定,并结合化学计量学和一测多评法(quantitative analysis of multi-components with a single-marker method,QAMS)对白芷与杭白芷进行质量控制研究。采用菲罗门Titank C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm),以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L·min^(-1),采用定时波长,柱温35℃,进样量1.2μL。对7批白芷和11批杭白芷药材进行进样分析,通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)建立了白芷与杭白芷UPLC特征图谱,分别匹配了19、20个特征峰,利用对照品对比和UPLC-Q-TOF-MS/MS对共有峰进行了鉴定。结合聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least square method-dis-criminant analysis,OPLS-DA)对白芷与杭白芷进行化学模式识别分析,CA和PCA结果可将白芷药材按不同产地进行区分,且通过OPLS-DA得出白芷与杭白芷的差异质量标志物。以欧前胡素为内参物,水合氧化前胡素、白当归素、佛手柑内酯、异茴芹内酯、氧化前胡素、异欧前胡素的相对校正因子分别为1.310、1.069、0.729、0.633、0.753、1.010。各成分QAMS与外标法(ex-ternal standard method,ESM)测定结果无显著性差异,表明以欧前胡素为内参物建立的QAMS准确、可靠。该研究建立的特征图谱分析方法、化学计量学方法、QAMS可快速、高效地对白芷和杭白芷进行质量控制。