关键词:
开心散
HPLC-UV-ELSD联用
特征图谱
含量测定
化学计量学
质量评价
摘要:
目的 建立开心散的特征图谱及多成分含量测定方法,结合相关化学计量学对多批次开心散进行质量评价。方法 采用HPLC-UV-ELSD联用法建立开心散特征图谱及多成分含量测定方法,采用主成分分析(Principal component analysis,PC A)对多批次开心散进行降维分析,同时采用Hotelling's T2和DModX方法对不同批次开心散的质量设定控制范围。结果 15批开心散HPLC-UV特征图谱共确定26个特征峰并生成对照特征图谱,且与对照特征图谱比较相似度均>0.90;HPLC-ELSD特征图谱共确定18个特征峰,以人参皂苷Rb1为参照峰计算各特征峰相对保留时间,结果RSD为0.01%~0.39%,表明批间一致性较好。PCA分析得到表征开心散整体质量贡献较大的共有峰,其中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Re、Rb1为本研究含量测定指标。Hotelling's T2和DModX控制上限分别为28.857、14.433和1.605、1.603。15批开心散中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、β-细辛醚、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量分别为0.43~0.49 mg·g-1、1.57~2.15mg·g-1、1.77~3.12 mg·g-1、0.45~0.65 mg·g-1、0.42~0.98 mg·g-1、0.59~1.04 mg·g-1,线性关系良好(r≥0.998 1);聚类热图分析结果表明,15批开心散可聚为2类。结论 建立的HPLC-UV-ELSD特征图谱和多成分含量测定方法简便准确,结合化学计量学可系统全面用于开心散的质量评价。拟定开心散HPLC-UV特征图谱相似度不低于0.90,HPLC-ELSD特征图谱下以人参皂苷Rb1为参照峰,15批开心散各特征峰相对保留时间平均值的±10%为限度,含量测定限度范围为远志(口山)酮Ⅲ0.33~0.60 mg·g-1、3,6'-二芥子酰基蔗糖1.36~2.52 mg·g-1、β-细辛醚1.70~3.15 mg·g-1、人参皂苷Rg1+人参皂苷Re0.80~1.48 mg·g-1、人参皂苷Rb10.56~1.04 mg·g-1。