关键词:
高效液相色谱串联高分辨质谱法
降糖类化学药物
保健食品
非法添加
摘要:
目的建立可同时检测辅助降血糖类保健食品中伏格列波糖、阿卡波糖、沙格列汀、阿格列汀、西格列汀、利格列汀和瑞格列汀的高效液相色谱串联高分辨质谱(HPLC-HRMS)分析方法。方法4种不同基质样品经甲醇超声提取后,采用CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速为0.3 ml/min,进样量5μl。采用离子阱质谱为检测器,电喷雾化正离子模式,以平行反应监测方式(PRM)进行检测。结果伏格列波糖、阿卡波糖和利格列汀在20~300μg/L范围内线性关系良好,定量限为1.00 mg/kg;在1.0,2.0,10.0 mg/kg加标水平下,回收率为80.2%~114.3%,相对标准偏差为0.2%~11.8%。沙格列汀、阿格列汀、西格列汀和瑞格列汀在2~30μg/L范围内线性关系良好,定量限为0.10 mg/kg;在0.1,0.2,1.0 mg/kg加标水平下,回收率为80.0%~112.8%,相对标准偏差为0.3%~9.0%。结论该方法高效、准确、简便,可用于辅助降血糖类保健食品中非法添加化合物的确证及定量测定。