关键词:
紫菀
指纹图谱
不同产地
含量测定
化学计量学
绿原酸
咖啡酸
阿魏酸
槲皮素
asterin
山柰酚
甘草素
豆甾醇葡萄糖苷
紫菀酮
摘要:
目的 建立紫菀Aster tataricus的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,并结合化学计量学方法寻找不同产地紫菀药材质量差异成分,为其质量控制研究提供技术方法和基础数据。方法 采用菲罗门Titank C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.2%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱(0~3 min,5%~9%B;3~13 min,9%~10%B;13~15 min,10%~16%B;15~20 min,16%B;20~50 min,16%~28%B;50~54 min,28%~51%B;54~64 min,51%~100%B;64~74 min,100%B;74~76 min,100%~5%B),体积流量为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL,检测波长采用定时波长(0~50 min,325 nm;50~70 min,260 nm;70~76 min,203 nm)。采用中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,结合化学计量学分析,同时对绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、槲皮素、山柰酚、紫菀酮的含量进行测定。结果 建立了紫菀药材的指纹图谱,共标记了17个共有峰,基于对照品比对法及质谱鉴定指认9个色谱峰,分别为峰1(绿原酸)、峰3(咖啡酸)、峰5(阿魏酸)、峰10(槲皮素)、峰11(asterin)、峰12(山柰酚)、峰13(甘草素)、峰16(豆甾醇葡萄糖苷)、峰17(紫菀酮)。聚类分析(cluster analysis,CA)将18批紫菀样品分为河北产地和安徽产地。主成分分析(principal component analysis,PCA)表明,不同产地的紫菀样品间存在差异。通过正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)项下的VIP分析筛选出峰11(asterin)、12(山柰酚)、1(绿原酸)、14、10(槲皮素)、9、13(甘草素)、17(紫菀酮)可能是影响不同产地、不同加工方式紫菀质量差异的标志物。绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、槲皮素、山柰酚、紫菀酮的质量分数分别为5.941 6~18.7451、0.477 2~1.046 6、0.177 4~0.265 6、1.135 8~1.720 7、0.574 9~2.755 7、148.340 8~252.163 9μg/g,经方法学考察,各成分呈现良好的线性关系。含量测定结果表明,熏硫对紫菀酮含量影响较大,经熏硫后的紫苑中紫菀酮含量显著降低。结论 以多指标成分定量结合化学计量学建立的评价方法区分了不同产地的紫菀,评价了不同加工方式的紫菀中化学成分的含量差异,可为紫菀药材的质量评价与控制提供科学依据及参考。