关键词:
电化学还原
恒电压
炸药生产废液
Pd回收
摘要:
采用Hg/Hg_(2)SO_(4)/K_(2)SO_(4)电极(MSE)为参比电极,铂丝电极为对电极,掺硼金刚石薄膜电极为工作电极的三电极体系,通过恒电压还原法回收某炸药生产过程废液中的金属钯(Pd),分析了电化学还原电压和浓硫酸引入量对金属Pd的回收效率和电化学还原过程的法拉第效率的影响。结果表明:电化学还原的法拉第效率随还原电压的增大而减小,但金属Pd的回收效率随电压的增大先减小后增大。在反应电压为-1.34 V(参比电极:MSE)时,金属Pd的回收率随浓硫酸的增加先增大再减小,其最高值达到26.78%,法拉第效率也呈先增大后减小的趋势,最高值为0.1%;当反应电压调整为-0.84 V(参比电极:MSE)时,金属Pd的回收率随着浓硫酸的增加而增大,其最高值达到17.5%,但法拉第效率先增大后降低,最大值为0.76%。扫描电子显微镜-能谱和X射线光电子能谱分析表明金属Pd颗粒沉积在电极表面。当反应电压为-0.84 V(参比电极:MSE)时,加入0.3 mL和0.5 mL浓硫酸还原所得的产物中钯的质量分数在98%以上,且Pd颗粒表层有部分钯被氧化。