高效液相色谱法测定食用油中抗氧化剂的国家标准方法的优化研究

作     者：钟慈平 成长玉 苏欣 周海燕 马伟 余晓琴 ZHONG Ciping;CHENG Changyu;SU Xin;ZHOU Haiyan;MA Wei;YU Xiaoqin

作者机构：四川省食品检验研究院成都611731 四川农业大学食品学院雅安625014 

出 版 物：《理化检验（化学分册）》 (Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis))

年 卷 期：2021年第57卷第6期

页      面：519-525页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主　　题：高效液相色谱法 抗氧化剂 食用油 国家标准方法 优化 

摘      要：对国家标准GB 5009.32-2016中测定食品中抗氧化剂的高效液相色谱法进行了优化。优化的试验条件如下:样品用乙腈饱和的正己烷溶液溶解,再用含L-抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和的乙腈溶液提取(10 mL×3);采用C_(18)固相萃取柱净化;以Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。优化结果表明:9种抗氧化剂在30 min内完全分离,峰形对称,分离度较好,解决了国家标准方法中没食子酸丙酯(PG)峰形较差、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)未能达到基线分离等问题;加标回收率由标准方法的31.4%~90.1%提高至62.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。