基于液相色谱-气相色谱联用测定巧克力中的饱和烃与芳香烃矿物油

作     者：谢尧卿 刘玲玲 李冰宁 欧阳杰 武彦文 XIE Yaoqing;LIU Lingling;LI Bingning;OUYANG Jie;WU Yanwen

作者机构：北京市科学技术研究院北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心北京100094 北京林业大学生物科学与技术学院北京100083 

出 版 物：《食品科学》 (Food Science)

年 卷 期：2021年第42卷第12期

页      面：288-294页

核心收录：

学科分类：09[农学] 0903[农学-农业资源与环境] 

基　　金：北京市自然科学基金项目(2182020) 北京市科学技术研究院创新工程预研究项目(PXM2020_178305_000007) 

主　　题：巧克力 饱和烃矿物油 芳香烃矿物油 液相色谱-气相色谱 环氧化反应 

摘      要：建立基于液相色谱-气相色谱(on-line liquid chromatography-gas chromatography,LC-GC)联用测定巧克力中饱和烃(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的方法。该方法以正己烷于60℃超声提取20 min,取上清液以硅胶除去脂肪,以间氯过氧苯甲酸与烯烃进行环氧化反应,最后以LC-GC联用技术分离测定,其中LC用于保留油脂和烯烃环氧化物,同时分离得到MOSH和MOAH,通过由阀切换、保留间隙与溶剂排空阀组成的LC-GC接口分别将MOSH和MOAH导入2个平行的GC通道并以氢火焰离子化检测器测定。该方法的定量限为0.5 mg/kg,矿物油在0.5~85.5 mg/L内线性关系良好(R2=0.998),加标回收率为80.3%~93.8%,相对标准偏差为1.58%~8.22%。测定了28个巧克力产品中的矿物油含量,其中有20个产品检出MOSH,含量为1.83~22.23 mg/kg,1个检出1.57 mg/kg MOAH。谱图分析表明,一些产品中含有塑料迁移出的聚烯烃低聚饱和烃(polyolefin oligomeric saturated hydrocarbons,POSH),LC-GC无法分离POSH与MOSH,因此测得结果实际上是MOSH和POSH的总量。