硫酸卡那霉素及注射液的有关物质测定方法研究

作     者：刘照振 寇晋萍 刘海涛 侯金凤 齐麟 黄晓春 李彧 刘琦 车宝泉 Liu Zhaozhen;Kou Jinping;Liu Haitao;Hou Jinfeng;Qi Lin;Huang Xiaochun;Li Yu;Liu Qi;Che Baoquan

作者机构：北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 

出 版 物：《首都食品与医药》 (Capital Food Medicine)

年 卷 期：2022年第29卷第16期

页      面：132-136页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 10[医学] 

主　　题：高效液相色谱 荧光检测器 柱后衍生化 硫酸卡那霉素 有关物质 硫酸卡那霉素注射液 

摘      要：目的新建硫酸卡那霉素及注射液有关物质的高效液相色谱-柱后衍生化-荧光检测方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);pH3.4的缓冲液(取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并稀释至1000mL,用冰醋酸调节pH值至3.4±0.1)-甲醇(95∶5)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱条件:0-10min,A为90%→80%;10-20min,A为80%;20-30min,A为80%→60%;30-40min,A为60%;40-41min,A为60%→90%;41-51min,A为90%;柱温为35℃;流速为1.0mL/min。配有柱后衍生化装置,衍生化试液为邻苯二甲醛溶液;流速为0.5mL/min;衍生化反应温度为35℃;荧光激发波长为340nm,发射波长为455nm。结果在选定条件下,有关物质分离良好,精密度、重复性、回收率均满足分析要求。卡那霉素浓度与峰面积线性关系良好(R20.99),检出限可达到1.5ng。采用该方法对单硫酸卡那霉素、硫酸卡那霉素以及硫酸卡那霉素注射液进行了测定,检出的有关物质个数及含量均高于现行标准的结果。结论该法较以往测定硫酸卡那霉素有关物质的方法专属性更强,能更有效控制药品的质量。