改进QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定冷冻食品中7种季铵盐化合物

作     者：刘柏林 赵紫微 詹子悦 戴雁羽 丁刚 谢继安 许相川 孔洪涛 LIU Bolin;ZHAO Ziwei;ZHAN Ziyue;DAI Yanyu;DING Gang;XIE Ji’an;XU Xiangchuan;KONG Hongtao

作者机构：安徽省疾病预防控制中心安徽合肥230601 安徽启威生物科技有限公司安徽合肥230000 

出 版 物：《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期：2023年第41卷第3期

页      面：233-240,I0002页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：安徽省卫生健康委科研项目(AHWJ2021b014) 

主　　题：QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 季铵盐化合物 冷冻食品 

摘      要：近年来,季铵盐类消毒剂的广泛使用,导致其残留在食品或环境中,并经食物链进入人体,引起呼吸系统和生殖系统的不良反应,威胁人类身体健康。为此,建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时测定冷冻食品中6种常规季铵盐化合物和1种新型季铵盐化合物残留的分析方法。对样品前处理方法进行改良,色谱条件进行优化,样品经20 mL 90%甲醇水溶液(含0.5%甲酸)涡旋提取20 min后,超声10 min,10000 r/min离心10 min,取1 mL上清液放入装有100 mg PSA净化剂的15 mL离心管中净化,涡旋1 min后,10000 r/min离心5 min,取上清液直接上机测定。以甲醇与5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C_(8)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在ESI+模式,多反应监测(MRM)方式下采集数据,基质匹配曲线外标法定量。结果表明,7种待测物在C_(8)色谱柱上完全基线分离,在0.1~100.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9971~0.9983,该方法的检出限(LOD)为0.5~1.0μg/kg,定量限(LOQ)为1.5~3.0μg/kg。以阴性三文鱼、鸡肉为基质样品,在低、中、高3个水平(3.0、10.0、100.0μg/kg)下进行加标回收试验,各待测物的平均回收率为65.4%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~16.8%。该检测方法灵敏度高,选择性强,稳定性好,结果准确可靠,适用于冷冻食品中7种季铵盐化合物的批量快速测定,同时,弥补了新型季铵盐化合物检测方法的空白。