加压流体萃取-改进QuEChERS-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中4种新污染物的含量

作     者：蒋建军 刘丽 蒋家贵 罗宇 高帅鹏 JIANG Jian-jun;LIU Li;JIANG Jia-gui;LUO Yu;GAO Shuai-peng

作者机构：广电计量检测(湖南)有限公司湖南长沙410000 广电计量检测集团股份有限公司广东广州510656 

出 版 物：《化学试剂》 (Chemical Reagents)

年 卷 期：2025年第47卷第1期

页      面：74-79页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：湘江流域区域产地镉砷污染活化及调控机制课题资助项目(2022YFD1700102) 

主　　题：新污染物 土壤 沉积物 加压流体萃取 QuEChERS 气相色谱质谱联用 

摘      要：建立了加压流体萃取-改进QuEChERS-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中4种新污染物(4-壬基酚、2,4-三氯杀螨醇、三氯杀螨醇、1,2,5,6,9,10-六溴环十二烷)的方法。取10 g土壤或沉积物样品,以V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1为萃取溶剂,设定萃取温度100℃,静态萃取时间2 min,静态萃取2次,萃取液经无水硫酸钠脱水浓缩,20 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10 mg还原氧化石墨烯净化,涡旋、离心定容,以DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25μm×0.25 mm)分离,结合气相色谱质谱仪同位素内标法进行定性定量检测。结果表明:4种新污染物在质量浓度0.1~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,对土壤和沉积物不同类型样品的检出限分别为0.8~2.0μg/kg和1.2~2.4μg/kg,测定下限分别为3.2~8.0μg/kg和4.8~9.6μg/kg。方法应用于某农药厂周边采集的土壤和沉积物样品分析,均有不同浓度的三氯杀螨醇、4-壬基酚和1,2,5,6,9,10-六溴环十二烷检出,检出率为14.1%。