辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯氯化镧中71种痕量杂质元素

作     者：汤云腾 张其凯 袁晓红 宋立军 TANG Yunteng;ZHANG Qikai;YUAN Xiaohong;SONG Lijun

作者机构：中国科学院海西研究院厦门稀土材料研究中心福建厦门361021 

出 版 物：《中国无机分析化学》 (Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry)

年 卷 期：2025年第15卷第2期

页      面：281-288页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主　　题：辉光放电质谱法(GDMS) 杂质元素 高纯氯化镧 高纯铟 

摘      要：氯化镧纯度对于产品性能至关重要,对其杂质元素的检测需求日益增长。对此,采用辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯氯化镧中的痕量杂质元素。鉴于氯化镧粉末极易吸水潮解,将氯化镧粉末充分烘干后放进手套箱中,将高纯氯化镧粉末压在高纯金属铟上,密封取出再移入仪器进行测定。通过调整仪器参数、制样方法等实验条件以达到最优测试条件,测定了高纯氯化镧中71种杂质元素,同时用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对部分元素进行定量分析。结果表明,最优测试条件为取样量4 mg、样品覆盖直径4 mm、放电电流45 mA、气体流量325 mL/min、预溅射时间12 min。方法的检出限为0.015~0.078μg/g,定量限为0.05~0.26μg/g。元素含量小于0.10μg/g,其相对标准偏差(RSD,n=6)小于20%,元素含量在0.10~1.0μg/g的RSD小于10%,元素含量大于1.0μg/g的RSD小于5%,精密度较好。部分含量较高元素(含量大于0.5μg/g)测定值与ICP-MS测定值的相对偏差小于30%,表现出较好的一致性。方法的精密度和准确性良好,同时操作简便,对于稀土氯化物和稀土盐样品痕量杂质测定具有借鉴意义。