液相色谱-串联质谱法测定凉茶中18种非法添加抗病毒药物的含量

作     者：温家欣 何嘉雯 曹雅静 陈俏 赖宇红 WEN Jiaxin;HE Jiawen;CAO Yajing;CHEN Qiao;LAI Yuhong

作者机构：广东省药品检验所广州510663 国家药品监督管理局药品快速检验技术重点实验室广州510663 

出 版 物：《理化检验(化学分册)》 (Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis))

年 卷 期：2025年第61卷第1期

页      面：70-76页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：广东省药品监督管理局科技创新项目(2022TDZ02、SN2022024) 广东省医学科学技术研究基金:项目(B2021300) 国家药品监督管理局药品监管科学体系建设重点项目(RS2024Z006) 

主　　题：液相色谱-串联质谱法 凉茶 非法添加抗病毒药物 基质匹配 

摘      要：提出了液相色谱-串联质谱法测定凉茶中18种非法添加抗病毒药物(盐酸吗啉胍、喷昔洛韦、磷酸奥司他韦、三水合帕拉米韦、扎那米韦、利巴韦林、阿比多尔、法匹拉韦、洛匹那韦、拉尼米韦、盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、玛巴洛沙韦、利托那韦、阿昔洛韦、更昔洛韦、泛昔洛韦、盐酸伐昔洛韦)含量的方法。取凉茶样品1.0000 g置于50 mL容量瓶中,加入40 mL体积比1∶3的甲醇-乙腈混合溶液,超声30 min,冷却至25℃,用体积比1∶3的甲醇-乙腈混合溶液定容,过0.22μm尼龙滤膜,取滤液待测。以Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)乙酸的10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI^(+))扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线。结果表明,18种非法添加抗病毒药物(盐类抗病毒药物以游离态计)的质量浓度在一定范围内与对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~2.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为70.3%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于12%。方法用于387批凉茶分析,有10批凉茶检出金刚烷胺,检出量为0.125~420 mg·kg^(-1),4批凉茶检出吗啉胍,检出量为177~6404 mg·kg^(-1)。