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高纯度(+)-2,3-蒎烷二醇的制备

作     者:秦顾天越 刘炜祺 杨益琴 徐徐 王忠龙 王石发 

作者机构:南京林业大学化学工程学院 南京林业大学轻工与食品学院 

出 版 物:《林产化学与工业》 (Chemistry and Industry of Forest Products)

年 卷 期:2025年

核心收录:

学科分类:081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

基  金:国家重点研发计划资助项目(2022YFD2200801) 

主  题:(+)-2,3-蒎烷二醇 纯化 脱色 

摘      要:以(+)-2,3-蒎烷二醇粗产品为研究对象,分三步对粗产品进行纯化,之后用活性炭脱色,分别探讨了脱色和纯化工艺最优条件。纯化第一步硼酸酯化反应采用石油醚作溶剂,硼酸用量为0.05 mol,在15 °C下反应1 h,后续产物得率最高;第二步形成蒎烷二醇硼酸钾的最优工艺条件为KOH用量0.06 mol,水的用量102 mL,在20~25 °C下反应45 min,二氯甲烷萃取2次,每次25 mL;第三步蒎烷二醇硼酸钾盐水解反应则在HCl用量为0.25 mol,KHF2用量为0.2 mol,在15 °C下反应1 h,此条件下(+)-2,3-蒎烷二醇的得率75.45%,纯度99.45%。适宜的脱色条件为:活性炭用量0.3 g,脱色温度50 °C,脱色时间10 min,脱色后产物得率84.75%,GC纯度99%。

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