碱熔-离子选择电极法测定石墨矿中氟量

作     者：朱永晓 刘爱琴 孙孟华 宋凡 高烁 张墨 韩雪 ZHU Yongxiao;LIU Aiqin;SUN Menghua;SONG Fan;GAO Shuo;ZHANG Mo;HAN Xue

作者机构：河北省地质实验测试中心河北保定071051 河北省矿产资源与生态环境监测重点实验室河北保定071051 

出 版 物：《中国无机分析化学》 (Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry)

年 卷 期：2025年第15卷第2期

页      面：257-263页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：保定市科技计划项目(2241ZF350) 

主　　题：石墨矿 氟离子 铂金坩埚 固态熔融 分段递进升温 离子选择电极 

摘      要：石墨矿中的固定碳含量很高,常规的酸溶、碱熔很难将其分解,且腐蚀坩埚,高温、高压分解石墨样品,易产生氟化氢导致挥发。采用铂金坩埚底部铺垫一层氧化镁进行固态反应,分段递进升温,接续碳酸钠固态反应熔融样品,以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,建立了离子选择电极法测定石墨矿中氟离子含量的分析方法。对比了氢氧化钠、碳酸钠-碳酸钾、氧化镁-碳酸钠碱熔3种分解方法,结果表明,氧化镁-碳酸钠碱熔对样品的分解效果最佳。在优化的实验条件下,氟离子的校准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为20μg/g,方法的精密度(RSD,n=12)为1.5%~3.2%,全流程加标回收率为92.6%~105%。方法用于测定石墨矿标准物质GBW03118、GBW03119、GBW03120等六件标准样品中的氟化物含量,测定值与认定值无明显差异。方法避免了坩埚的损毁和样品前处理的损失,分析过程简单、效率高、成本低。