磁性石墨烯固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬汁中36种农药的残留量

作     者：郭春丽 王钰 雷雨甜 贾学颖 刘会佳 陈莉君 韩芳 宋伟 GUO Chunli;WANG Yu;LEI Yutian;JIA Xueying;LIU Huijia;CHEN Lijun;HAN Fang;SONG Wei

作者机构：合肥海关技术中心合肥230022 食品安全分析与检测安徽省重点实验室合肥230022 

出 版 物：《理化检验(化学分册)》 (Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis))

年 卷 期：2025年第61卷第1期

页      面：10-21页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：海关总署科研项目(2021HK196) 安徽省科技重大专项(202003a06020001) 

主　　题：磁性石墨烯固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 果蔬汁 农药 

摘      要：取果蔬汁样品2.00 g置于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,涡旋2 min,离心5 min,残渣用20 mL乙腈重复提取一次,合并上清液,旋转蒸干,加入10 mL 10%(体积分数,下同)乙腈溶液溶解,加入40.0 mg磁性石墨烯(化学共沉淀法制备),涡旋20 min,沉淀物由磁铁收集,弃去上清液,加入1.0 mL丙酮,涡旋1 min,重复洗脱操作2次,合并上清液,用氮气吹干,用1 mL 10%乙腈溶液溶解并定容,采用超高效液相色谱-串联色谱法(UHPLC-MS/MS)测定36种农药的残留量。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI^(+))模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,36种农药的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001~0.006 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于12%。方法用于测定20份实际果蔬汁样品中36种农药的残留量,其中部分样品检出克百威、吡虫啉、多菌灵、氧乐果、腈菌唑,检出量为0.010~0.034 mg·kg^(-1)。