固相萃取-液相色谱串联质谱法测定奶及奶粉中12种同化激素药物残留量

作     者：赵善贞 杨惠琴 伊雄海 郭德华 盛永刚 封卓然 ZHAO Shanzhen;YANG Huiqin;YI Xionghai;GUO Dehua;SHENG Yonggang;FENG Zhuoran

作者机构：上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200135 

出 版 物：《分析试验室》 (Chinese Journal of Analysis Laboratory)

年 卷 期：2025年第44卷第1期

页      面：55-60页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：“科技创新行动计划”技术标准项目(21DZ2208500) 海关总署科研项目(2021HK192) 上海市出入境食品和饲料检测专业技术服务平台项目(20DZ2291900)资助 

主　　题：液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) 奶及奶制品 同化激素 

摘      要：建立了奶及奶粉中12种同化激素多残留的固相萃取净化-液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取、HLB固相萃取柱净化、氮气吹干后,残留物用乙腈:水(50:50,V/V)溶解定容,LCMS/MS多反应监测(MRM)模式测定,内标法定性定量分析。12种同化激素的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg。在1.0,2.0和10.0μg/kg添加水平下,12种同化激素在牛奶基质中的回收率在71.4%~109.0%之间;在羊奶基质中的回收率在72.9%~121.5%之间;在牛奶粉基质中的回收率在67.4%~113.0%之间,相对标准偏差(RSD)均15%。该方法可应用于奶及奶粉中甲睾酮、表睾酮、诺龙、勃地龙、群勃龙、脱氢表雄酮、甲地孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮等同化激素的定性定量分析。