气相色谱-负化学源质谱法对土壤中BDE-209含量的测定

作     者：赵亚娴 鲁炳闻 赵彦辉 黄林艳 杨刚 刘海萍 房丽萍 ZHAO Yaxian;LU Bingwen;ZHAO Yanhui;HUANG Linyan;YANG Gang;LIU Haiping;FANG Liping

作者机构：国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所北京100029 

出 版 物：《中国测试》 (China Measurement & Test)

年 卷 期：2018年第44卷第11期

页      面：61-65页

学科分类：12[管理学] 1204[管理学-公共管理] 082803[工学-农业生物环境与能源工程] 08[工学] 0828[工学-农业工程] 0815[工学-水利工程] 120405[管理学-土地资源管理] 

基　　金：环境化学与生态毒理学国家重点实验室开放基金课题(KF2014-20) 生态环境部环境发展中心自主选题科技项目基金(ZZ-2016-07) 

主　　题：BDE-209 气相色谱-负化学源质谱法 土壤 不确定度 

摘      要：为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后合成标准不确定度。结果表明,BDE-209标准曲线在10～1 000 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.87 ng/g,样品不同浓度水平加标回收率范围为91.6%～103%,相对标准偏差小于5%。方法分析过程中的不确定度主要来源于样品称量、样品定容、前处理以及分析处理4个环节。其中分析数据引入的不确定度分量贡献最大,为82.5%,前处理、样品称量及定容过程引入的不确定度分量贡献率分别为12.6%、2.53%和2.43%。合成标准不确定度为0.078,置信水平95%,k=2时,相对扩展不确定度为0.16。研究结果为提高测定土壤中BDE-209结果准确度提供理论依据,为其他多溴二苯醚的测定提供借鉴。