液相色谱-质谱联用法测定癫痫患者血浆中丙戊酸及其代谢产物2-丙基-4-戊烯酸浓度

作     者：李力 李贺 余杨 廉洪 LI Li;LI He;YU Yang;LIAN Hong

作者机构：浙江医院药剂科 

出 版 物：《中国临床药理学杂志》 (The Chinese Journal of Clinical Pharmacology)

年 卷 期：2018年第34卷第23期

页      面：2757-2760页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 1006[医学-中西医结合] 100706[医学-药理学] 100602[医学-中西医结合临床] 10[医学] 

基　　金：国家科技重大专项项目-老年病新药临床技术平台基金资助项目(2013ZX09303005) 浙江省自然科学基金资助项目(LQ15H310003) 

主　　题：丙戊酸 2-丙基-4-戊烯酸 毒性代谢产物 液相色谱-质谱联用法 血药浓度监测 

摘      要：目的建立液相色谱-质谱联用法同时测定丙戊酸（VPA）及其毒性代谢产物2-丙基-4-戊烯酸（4-ene-VPA）浓度。方法人血浆样品用乙腈直接沉淀蛋白后,色谱柱:Agilent Eclipse Plus-C18（2. 1 mm×10. 0 mm,3. 5μm）,流动相:乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵水溶液（均含0. 1%甲酸）,梯度洗脱,用电喷雾离子化源,负离子方式,扫描方式为多反应监测（MRM）,用于监测的离子反应分别为m/z 143. 2→143. 2（丙戊酸）、m/z 140. 8→140. 8（2-丙基-4-戊烯酸）和m/z 373. 0→329. 1(内标银杏酸（C17:1）)。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性。结果 VPA和4-eneVPA分别在0. 50～200. 00μg·m L-1和0. 05～12. 50μg·m L-1内线性关系良好（r分别为0. 998 4和0. 997 5）,定量下限分别为0. 50和0. 05μg·m L-1批内、批间RSD均小于8. 59%,提取回收率分别为76. 45%～86. 78%和78. 44%～83. 46%,内标归一化基质效应因子分别为93. 67%～97. 82%和92. 04%～104. 35%。结论本方法简洁、灵敏、专属性好,适用于人血浆中同时测定VPA和4-eneVPA浓度,可用于丙戊酸钠的血药浓度监测。