大体积进样-气相色谱-质谱法测定白芍中15种农药残留

作     者：程玲 徐毅敏 季申 冷晶 毛秀红 王柯 王书芳 CHENG Ling;XU Yi-min;JI Shen;LENG Jing;MAO Xiu-hong;WANG Ke;WANG Shu-fang

作者机构：浙江大学药学院浙江杭州310058 上海市食品药品检验所上海201203 

出 版 物：《浙江大学学报（医学版）》 (Journal of Zhejiang University(Medical Sciences))

年 卷 期：2012年第41卷第1期

页      面：19-24页

学科分类：090403[农学-农药学(可授农学、理学学位）] 09[农学] 0904[农学-植物保护] 090401[农学-植物病理学] 090402[农学-农业昆虫与害虫防治] 

基　　金："重大新药创制"国家科技重大专项(No.2009ZX09502-024) 

主　　题：白芍/分析 气相色谱-质谱法 农药残留量/分析 杀虫药 有机氯/分析 有机磷化合物/分析 除虫菊酯类/分析 

摘      要：目的:建立同时测定白芍中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等15种农药残留的大体积进样-气相色谱-质谱联用(LVI-GC-MS)分析方法。方法:采用大体积进样-气相色谱-质谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm),程序升温:初始温度40℃保持1 min,然后以20℃/min升至210℃保持2 min,以5℃/min升至280℃保持22 min。进样量15μl,流速1.0 ml/min。结果:各农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9937～0.9995。在10μg/kg和100μg/kg两个质量浓度水平下,各农药的回收率为60.4%～106.8%(除二甲戊乐灵和4,4 -DDE为53.1%、45.2%外),相对标准偏差(RSD)为3.6%～18.6%,检测限(S/N=3)为0.16～3.59μg/kg。样品中检测到4,4 -DDE,其含量远低于药典规定的残留限量。结论:本研究建立的LVI-GC-MS方法操作简单、准确、灵敏度高、成本低,可以实现白芍药材中多农药残留的快速检测。