用LC/MS法测定雷公藤甲素纳米乳中雷公藤甲素的含量

作     者：范兆峰 归小龙 黄赛杰 FAN ZhaoFeng;GUI XiaoLong;HUANG SaiJie

作者机构：上海交通大学医学院附属仁济医院药学部上海200127 

出 版 物：《药学服务与研究》 (Pharmaceutical Care and Research)

年 卷 期：2018年第18卷第6期

页      面：444-447页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 10[医学] 

主　　题：雷公藤甲素 纳米乳 含量测定 色谱法,液相 质谱法,联用 

摘      要：目的:建立LC/MS法测定雷公藤甲素(triptolide,TPL)纳米乳中TPL的含量。方法:采用ZORBAX Extend-C18柱(100mm×2.1mm,3.5μm),流动相为0.1%(V/V)甲酸水溶液∶甲醇(40∶60),流速0.3ml/min,柱温40℃,进样量30μl。采用电喷雾离子化(ESI)正离子检测,多反应监测(MRM)扫描方式,考察准分子离子、碎片离子、干燥气流速、雾化压力、裂解电压以及碰撞能量对TPL测定方法的影响。确定质谱条件后考察TPL含量测定方法学。结果:质谱条件确定定量分析离子m/z=361.3/105.2,干燥气流速8L/min,干燥气温度350℃,毛细管电压4000V,雾化器压力275.79kPa(40psi),裂解器电压105eV,碰撞能量33。含量测定方法专属性良好,TPL的浓度在10～500ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9)。供试品在处理后8h内基本稳定,日内、日间精密度RSD5.55%,平均加样回收率为(99.90±1.32)%(n=3)。TPL纳米乳中TPL的含量为(242.9±2.10)μg/g(n=3)。结论:本研究建立的LC/MS检测方法准确、灵敏,重现性良好,可用于TPL纳米乳中药物含量的检测。