UPLC-MS/MS法同时测定白蒲黄胶囊中12种有效成分

作     者：魏婷婷 金苗苗 甘晓若 马梦含 杨国珍 许慧君 WEI Ting-ting;JIN Miao-miao;GAN Xiao-ruo;MA Meng-han;YANG Guo-zhen;XU Hui-jun

作者机构：河北医科大学药学院药物分析教研室河北石家庄050017 

出 版 物：《河北医科大学学报》 (Journal of Hebei Medical University)

年 卷 期：2019年第40卷第1期

页      面：91-95页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

主　　题：白蒲黄胶囊 色谱法,高压液相 质量控制 

摘      要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS/MS)方法同时测定白蒲黄胶囊中β-蜕皮甾酮、筋骨草甾酮C、常春藤皂苷C、刺人参皂苷S、白头翁皂苷C、C47H76O17、白头翁皂苷B4、常春藤皂苷B、白头翁皂苷A3、α-常春藤皂苷、23-羟基白桦脂酸和常春藤皂苷元12种成分的含量。方法采用Phenomenex Kinetex-C18色谱柱(100×3mm,2.6mm),流动相为甲醇(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸),梯度洗脱,流速0.4mL/min,柱温40℃。采用电喷雾离子源进行正、负离子模式进行检测,多反应监测模式进行定量测定。离子源温度(Source Temp)为150℃,毛细管(Capillary)电压为2.0kV,离子源补偿电压(Source Offset)为50V,脱溶剂气温度(Desolvation Temp)为500℃,雾化气(Nebuliser)压力7.0Bar,接口处加热。结果在6.5min内白蒲黄胶囊中12种有效成分β-蜕皮甾酮、筋骨草甾酮C、常春藤皂苷C、刺人参皂苷S、白头翁皂苷C、C_(47)H_(76)O_(17)、白头翁皂苷B4、常春藤皂苷B、白头翁皂苷A3、α-常春藤皂苷、23-羟基白桦脂酸和常春藤皂苷元被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;平均回收率范围为97.13%～101.2%,相对标准差为1.2%～4.1%。结论该测定方法经验证分析时间短、专属性高,可为白蒲黄胶囊质量控制提供依据。