LC-MS/MS法测定大鼠血中胆碱酯酶抑制剂XQ528及其代谢物美普他酚的浓度

作     者：查媛 谭波 郑晓瑶 万旭 邵夏炎 杨萍 张奇志 ZHA Yuan;TAN Bo;ZHENG Xiaoyao;WAN Xu;SHAO Xiayan;YANG Ping;ZHANG Qizhi

作者机构：复旦大学药学院药剂学教研室上海201203 复旦大学药学院智能化递药教育部重点实验室上海201203 复旦大学药学院仪器测试中心上海201203 

出 版 物：《中国临床药学杂志》 (Chinese Journal of Clinical Pharmacy)

年 卷 期：2015年第24卷第2期

页      面：89-94页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 1006[医学-中西医结合] 100706[医学-药理学] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 100602[医学-中西医结合临床] 10[医学] 

基　　金：国家重大新药创制项目(编号2009ZX09301011-013) 

主　　题：XQ528 美普他酚 高效液相-质谱联用 血浆 药动学 

摘      要：目的建立测定大鼠血中胆碱酯酶抑制剂xQ528及其代谢物美普他酚浓度的高效液相一质谱联用法（***／MS）。方法血浆样品采用乙腈沉淀蛋白后进样测定，以尼泊金乙酯为内标。色谱柱：ZORBAX Eclipse XDBC，8（50mm×2．1mm，5μm），流动相：水（0．1％甲酸，A）～乙腈（0．1％甲酸，B），梯度洗脱，流速0．4mL·min^-1，柱温30℃，进样量20血，总分析时间为7min。质谱采用电喷雾离子源，以多反应离子监测模式进行定量分析。结果XQ528及其代谢物美普他酚的线性范围分别为0．05～50μg·L^-1和0．05—25μg·L^-1；批内RSD分别为3．1％和9．4％，批间RSD分别为7．4％和8．6％；提取回收率分别为102．1％-103．3％和104．2％-110．0％；基质效应均在85％～115％内。结论本方法灵敏度高、准确、快速，适于大鼠血浆中XQ528及其代谢物美普他酚浓度的测定和药动学研究。