1,8-对孟烷二胺高效制备工艺

作     者：王婧 徐士超 曾小静 董欢欢 蒋建新 赵振东 WANG Jing;XU Shichao;ZENG Xiaojing;DONG Huanhuan;JIANG Jianxin;ZHAO Zhendong

作者机构：中国林业科学研究院林产化学工业研究所 生物质化学利用国家工程实验室 国家林业局林产化学工程重点开放性实验室 江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083 

出 版 物：《林产化学与工业》 (Chemistry and Industry of Forest Products)

年 卷 期：2018年第38卷第6期

页      面：59-66页

核心收录：

学科分类：082903[工学-林产化学加工工程] 08[工学] 0829[工学-林业工程] 

基　　金：江苏省生物质能源与材料重点实验室基本科研业务费项目(JSBEM-S-201709) 中国林科院中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金(CAFYBB2018SZ012) 

主　　题：1,8-对孟烷二胺 1,8-对孟烷二乙酰胺 碱催化 密封水解 

摘      要：在密封反应釜中,以1,8-对孟烷二乙酰胺为原料,正丁醇为溶剂,经氢氧化钠催化水解制备得到1,8-对孟烷二胺。当原料为0.1 mol,正丁醇用量为150 m L,原料与氢氧化钠物质的量之比为1∶5,反应温度175℃,体系自发升压至0.35～0.4 MPa,反应时间18 h时,原料转化率为100%,产物选择性大于96%,产物GC含量可达96.47%。与常压工艺相比,密封工艺的反应时间缩短了50%,产物选择性提高了20个百分点;并且当投料量扩大到10倍时,仍保持良好的反应效果,还可适当减少溶剂的添加比例。采用减压蒸馏对密封工艺产品进行分离提纯,减压精馏对常压工艺产品进行分离提纯,结果发现:蒸馏方法使产品提纯用时减少了7/8,溶剂回收率提高了5.3个百分点,且可多次重复利用,产品得率提高了55.7个百分点,产品得率可达85.6%,纯度为96.51%。