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超临界流体色谱法分析非对映异构体d4T-5'-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯

Separation of Phenylalanine Methylester 5′-Phosphoamidates of d4T Diastereoisomers by Supercritical Fluid Chromatography

作     者:陈伟珠 许鹏翔 易瑞灶 赵玉芬 CHEN Wei-Zhu;XU Peng-Xiang;YI Rui-Zao;ZHAO Yu-Fen

作者机构:厦门大学化学化工学院化学系化学生物学福建省重点实验室 国家海洋局第三海洋研究所 

出 版 物:《分析化学》 (Chinese Journal of Analytical Chemistry)

年 卷 期:2012年第40卷第8期

页      面:1159-1163页

核心收录:

学科分类:1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100701[医学-药物化学] 10[医学] 

基  金:国家自然科学基金面上项目(Nos.21075103 20972130)资助 

主  题:超临界二氧化碳流体色谱 非对映体分离 d4T-5’-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯 

摘      要:采用超临界CO2流体色谱技术,分析d4T-5’-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯手性磷的非对映异构体。色谱柱为Hpersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为夹带改性剂甲醇、乙醇和异丙醇的超临界CO2流体。以容量因子、选择性和分离度为指标,考察改性剂、背压和柱温对分离的影响。在甲醇、乙醇和异丙醇3种改性剂中,甲醇为最好的改性剂,其中在7%甲醇改性剂下,该化合物的分离度可达到3.35。在7%甲醇改性剂条件下,考察了压力(10~20 MPa)和温度(303.15~318.15 K)的影响。在优化的分离条件(改性剂为7%甲醇,流速为2 mL/min,柱温为308.15 K,背压为15 M Pa)下,d4T-5’-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯的两种非对映异构体完全达到基线分离,分离时间约15 min。

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