双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱和定量分析

作     者：林夏 崔培超 王雪 胡晗绯 吴云 王正宽 王振中 肖伟 LIN Xia;CUI Pei-chao;WANG Xue;HU Han-fei;WU Yun;WANG Zheng-kuan;WANGZhen-zhong;XIAO Wei

作者机构：江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001 

出 版 物：《中草药》 (Chinese Traditional and Herbal Drugs)

年 卷 期：2019年第50卷第9期

页      面：2081-2086页

核心收录：

学科分类：1008[医学-中药学(可授医学、理学学位)] 1006[医学-中西医结合] 100602[医学-中西医结合临床] 10[医学] 

基　　金：国家"重大新药创制"科技专项(2017ZX09301034) 江苏省"六大人才高峰"计划(P003) 

主　　题：双鱼颗粒 挥发性成分 气相色谱 指纹图谱 相似度 GC-MS 桉油精 樟脑 薄荷酮 龙脑 薄荷脑 胡薄荷酮 甲基正壬酮 

摘      要：目的建立双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱及定量测定方法。方法 Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为25∶1;进样口温度为230℃;以氮气为载气,体积流量0.6 mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果建立的指纹图谱分离度和重复性良好,确定12个共有峰,各批次样品相似度在0.95以上;采用GC/MS对色谱峰进行定性分析,其中7个成分经对照品比对,分别为桉油精(峰2)、樟脑(峰3)、薄荷酮(峰4)、龙脑(峰5)、薄荷脑(峰6)、(+)-胡薄荷酮(峰9)、甲基正壬酮(峰10),其中1、10、11、12号峰主要来自于鱼腥草,2、5号峰主要来自于艾叶和薄荷,3号峰主要来自于艾叶,4、6、8、9号峰主要来自于薄荷,7号峰主要来自于艾叶、薄荷和鱼腥草。并对其中桉油精、薄荷脑进行定量分析,平均回收率分别为103.9%和98.2%,RSD分别为2.1%和2.3%。10批次样品中桉油精为0.17～0.23mg/g,薄荷脑为0.45～0.67mg/g。结论建立的双鱼颗粒指纹图谱和2个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。