木贼的质量标准提升研究

作     者：赖正权 艾伟鹏 胡震 窦耀星 蔡雨峰 刘伟 吴莹 张慈婷 谢晓琳 廖慧君 LAI Zhengquan;AI Weipeng;HU Zhen;DOU Yaoxing;CAI Yufeng;LIU Wei;WU Ying;ZHANG Citing;XIE Xiaolin;LIAO Huijun

作者机构：深圳大学总医院药学部广东深圳518055 香港中文大学中医学院香港 广州中医药大学中医药数理工程研究院广州510006 华中科技大学协和深圳医院/深圳大学第六附属医院药学部广东深圳518052 

出 版 物：《中国药房》 (China Pharmacy)

年 卷 期：2020年第31卷第9期

页      面：1080-1085页

学科分类：1008[医学-中药学(可授医学、理学学位)] 1006[医学-中西医结合] 100602[医学-中西医结合临床] 10[医学] 

基　　金：广东省自然科学基金面上项目(No.2019A1515-010815) 广东省教育科学“十三五”规划项目(No.2018KQNCX216) 

主　　题：木贼 山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷 薄层色谱法 高效液相色谱法 指纹图谱 质量标准 

摘      要：目的:为完善木贼药材的质量标准提供参考。方法:以来自不同产地的10批木贼药材为样品,采用薄层色谱(TLC)法对样品中的山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷进行定性鉴别;参照2015年版《中国药典》附录的相关方法,测定样品中重金属、黄曲霉毒素、杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物的含量;采用高效液相色谱(HPLC)法测定样品中山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷含量,并建立木贼水溶性成分的HPLC指纹图谱。结果:TLC鉴别结果显示,在供试品色谱中,与山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点,且空白对照无干扰。10批样品中杂质含量为0.19%~2.32%,水分含量为10.12%~11.87%,总灰分含量为6.67%~10.11%,酸不溶性灰分含量为1.34%~2.12%,水溶性浸出物含量为9.17%~13.99%,醇溶性浸出物含量为7.49%~13.68%;初步拟定杂质含量不得超过3.00%、总灰分含量不得超过10.00%、酸不溶性灰分含量不得超过2.50%、水溶性浸出物含量不得少于9.00%、醇溶性浸出物含量不得少于5.00%的标准。9批样品中检测出了砷(含量为0.064~0.225 mg/kg),6批样品中检测出了镉(含量为0.106~0.132 mg/kg),所有样品中均检测出了铅(含量为0.221~1.896 mg/kg),但所有样品中均未检测到汞和黄曲霉毒素。HPLC方法学考察结果均符合《中国药典》相关要求;10批样品中山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷含量为627.12~5384.53 mg/kg,10批样品的HPLC指纹图谱相似度均大于0.900。结论:本研究新建了木贼中山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷的定性、定量分析方法;对木贼中重金属、黄曲霉毒素、杂质等项目进行了检测,并对杂质、灰分和浸出物进行了限度拟定。所建方法简便、准确、重复性好,可用于木贼的质量控制。