开管柱电色谱检测羧酸类药物的研究

作     者：李琳 

作者单位：福州大学 

学位级别：硕士

导师姓名：谢增鸿

授予年度：2010年

学科分类：090403[农学-农药学(可授农学、理学学位）] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 09[农学] 070302[理学-分析化学] 0904[农学-植物保护] 0703[理学-化学] 

主      题：开管柱毛细管电色谱 软骨藻酸 苯氧基羧酸类除草剂 

摘      要：开管毛细管电色谱（OTCEC）是近年来发展起来的一种微分离的技术，具有样品分离快速、高效，试剂耗量少等优点，已成为当前色谱分析领域的研究热点。OTCEC具备了HPLC选择性和CE分离高效性等优点，特别适合于微量进样的高效、稳定分析，作为理想的微分离技术而被广泛研究。目前，在羧酸类贝类毒素、农药除草剂方面，OTCEC技术研究报道很少。 本论文基于三胺键合功能固定相，致力于遗忘性贝类毒素、微量苯氧基羧酸类农药的OTCEC分离行为研究，创新建立了软骨藻酸，2,4-D、2,3-CPPA、2,2-CPPA和2-PPA等微量羧酸类药物的OTCEC分析模式，为食品安全和环境分析提供技术支持。 第一部分，文献综述。评述了OTCEC基本原理及其发展趋势，评述了毛细管电色谱的开管柱制备技术、富集技术及OTCEC分析应用情况。在此基础上，提出本论文的研究选题以及研究方案。 第二部分，三胺键合功能固定相的色谱性能表征。详细研究了三胺键合固定相开管柱的EOF特征、酸性物质分离性能、稳定性等技术参数，为羧酸类微量药物的OTCEC高效分离选择了分离介质。 第三部分，基于三胺键合开管柱，论文探索了软骨藻酸DA在三胺键合开管柱中的电色谱分离行为，结合简便的UV检测技术，首次建立了记忆缺失性贝类毒素（软骨藻酸）的OTCEC快速微分离技术，实现了贝肉样品中软骨藻酸DA的快速分析，检测限为0.25μg DA/mL提取液（1.28×10-8mol）(等效于1.0μgDA/g贝肉，低于20μg DA/g贝肉的食品安全限量)，贝肉提取液未经净化直接进样，回收率为80.5％～83.1％，结果良好。该法步骤简单，易于操作，分析时间短，样品消耗量极少，对于贝类样品中的微量软骨藻酸的监测具有良好意义。 第四部分，基于三胺键合开管柱，研究毛细管电泳、离子交换作用，以及在线场放大富集机制，结合简便的UV检测技术，创新建立了微量苯氧羧酸类除草剂的OTCEC分离模式，实现了2,4-D，2,3-CPPA，2,2-CPPA和2-PPA四种除草剂的高灵敏检测，检测限为8.0～5.0×10-8mol/L。并成功应用于实际农田加标水样检测，回收率为84.0%92.3%，RSD12%，分析灵敏度高，重现性好，与HPLC相比，耗用样品量少，成本更低的特点，为环境分析中苯氧羧酸类除草剂的快速监测提供了一种新的方法。