有序介孔铁氧体的制备及其在气体传感器中的应用

作     者：曹锟 

作者单位：宁夏大学 

学位级别：硕士

导师姓名：赖小勇

授予年度：2019年

学科分类：080202[工学-机械电子工程] 08[工学] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0802[工学-机械工程] 

主      题：介孔材料 铁氧体 硬模板法 硫化氢 气体传感器 

摘      要：大气污染带来的环境问题在当今社会日益严重，对污染气体的有效监控引起了更多重视,也对气体传感器的性能提出了更高的要求,而高效气敏材料的设计与制备是开发先进气体传感器的关键。普通的单元金属氧化物已被广泛研究并应用于气体传感器的装配中,但是性能依然有待进一步提高。而关于双元金属氧化物的研究相对较少,但是对某些气体表现出比单元金属氧化物更好的气敏性能。本论文探索了利用有序介孔氧化硅为硬模板、混合硝酸盐为前驱体制备有序介孔铁氧体双元金属氧化物(包括镍、锌、铜基铁氧体等),并研究了有序介孔氧化硅硬模板孔径、混合前驱体中硝酸盐种类和比例等对介孔铁氧体孔隙结构、比表面积、孔容、孔壁组成及其气敏性能的影响。通过控制水热老化温度(4040℃)制备了一系列不同孔径(5.60.1 nm)的有序介孔氧化硅KIT-6,并以其为硬模板、硝酸镍和硝酸铁为前驱体制备了一系列有序介孔镍基铁氧体。随着KIT-6孔径的减小,介孔镍基铁氧体的比表面积逐渐增加(11002 m2/g);硝酸镍与硝酸铁的摩尔比例中硝酸铁大于2时,产生额外的氧化铁相,形成氧化铁/镇基铁氧体复合物。气敏测试发现有序介孔镍基铁氧体在工作温度为230℃时对甲苯表现出较好的选择性,其响应(Roas/Rair)随比表面积的增加而显著提高,对1 ppm甲苯响应最高可达58,检测下限低于0.002 ppm。另外,有序介孔氧化铁/镍基铁氧体复合物在工作温度为250℃对丙酮有较高的响应,高于单独的有序介孔氧化铁和镍基铁氧体,对1 ppm丙酮响应可达27.2,检测下限低于0.01 ppm。采用上述类似的方法也制备了一系列高比表面积的有序介孔锌基铁氧体(97～181 m2/g)、有序介孔铜基铁氧体(66～134 m2/g)。气敏性能测试发现有序介孔锌基铁氧体、有序介孔铜基铁氧体在工作温度为200℃对硫化氢气体具有较好的选择性。有序介孔锌基铁氧体对1 ppm硫化氢的响应分别可达28.5、检测下限低于0.005 ppm,而有序介孔铜基铁氧体对5 ppm硫化氢响应可达42.8、检测下限低于0.1 ppm,表明这些有序介孔锌基铁氧体和铜基铁氧体在硫化氢气体的检测方面有较大的应用前景。