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顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用测定水中6种挥发性硅氧烷

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用测定水中6种挥发性硅氧烷

引用

《分析测试学报》创刊30周年庆祝大会暨第五届编委会会议

作者：徐琳史亚利蔡亚岐中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室

建立了水中4种环形和2种线形硅氧烷的顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析方法。考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、水样pH值、解析时间、盐效应等因素对实验结果的影响。优化后的条件为:40 mL水、40μL内标(M4Q, 500μg/L)、NaCl(... 详细信息

建立了水中4种环形和2种线形硅氧烷的顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析方法。考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、水样pH值、解析时间、盐效应等因素对实验结果的影响。优化后的条件为:40 mL水、40μL内标(M4Q, 500μg/L)、NaCl(0.1 g/mL)加入60 mL顶空瓶中,选用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)纤维于24℃顶空萃取45 min。萃取完成后将纤维插入气相色谱进样口,于200℃解吸2 min进行定性、定量分析。结果表明,6种目标物的方法检出限为(LOD)2.6～7.8 ng/L,回收率为82%～96%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～7.9%。

关键词：水挥发性硅氧烷顶空固相微萃取 GC-MS

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金纳米棒荧光探针应用于多酚化合物检测新方法

金纳米棒荧光探针应用于多酚化合物检测新方法

引用

《分析测试学报》创刊30周年庆祝大会暨第五届编委会会议

作者：王锦慧骆健俊张璐杨培慧暨南大学化学系光电信息与传感技术广东普通高校重点实验室(暨南大学)

以金纳米棒为荧光探针,在20%甲醇（pH5.0～6.0）介质中,以植物多酚化合物芒果苷、瑞香素和白藜芦醇为检测对象,建立了3种植物多酚的灵敏、简便、快速检测新方法。多酚化合物基于其与金纳米棒表面的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）分子间... 详细信息

以金纳米棒为荧光探针,在20%甲醇（pH5.0～6.0）介质中,以植物多酚化合物芒果苷、瑞香素和白藜芦醇为检测对象,建立了3种植物多酚的灵敏、简便、快速检测新方法。多酚化合物基于其与金纳米棒表面的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）分子间的疏水作用而在金纳米棒表面富集,同时使金纳米棒在719 nm处的荧光强度减弱,在一定范围内多酚化合物的浓度与金纳米棒荧光强度成正比,其检出限分别为5.0×10、8. 0×10、2. 0×10mol/L。

关键词：金纳米棒荧光探针多酚化合物

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T6处理后Al-Zn-Mg-Cu合金电子束焊接接头组织与织构的演变

T6处理后Al-Zn-Mg-Cu合金电子束焊接接头组织与织构的演变

引用

《分析测试学报》创刊30周年庆祝大会暨第五届编委会会议

作者：左玉婷孙泽明王峰熊柏青张永安朱宝宏北京有色金属研究总院国家有色金属及电子材料分析测试中心北京有色金属研究总院国家有色金属制备与加工重点实验室

采用扫描电镜、EBSD、透射电镜等方法研究了Al-Zn-Mg-Cu合金电子束焊接接头的微观组织特点,并分析了焊缝基体与熔合区在热处理前后织构的变化。结果表明,接头熔合区由尺寸约3～8μm的等轴细晶组成,析出相沿晶界均匀分布,经T6处理后熔合... 详细信息

采用扫描电镜、EBSD、透射电镜等方法研究了Al-Zn-Mg-Cu合金电子束焊接接头的微观组织特点,并分析了焊缝基体与熔合区在热处理前后织构的变化。结果表明,接头熔合区由尺寸约3～8μm的等轴细晶组成,析出相沿晶界均匀分布,经T6处理后熔合区的晶粒尺寸无明显变化,晶界变细,沿晶界分布的连续析出相溶解,残余孤立的MgZn析出相,尺寸约1～2μm。基体主要织构为<111>和<001>丝织构,经T6（固溶时效）处理后,两种织构的含量无明显变化,织构强度略有下降,焊缝熔合区无明显的织构。

关键词：电子束焊接 Al-Zn-Mg-Cu合金织构

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基于适配体的实时定量PCR检测血清中的人促红细胞生成素

基于适配体的实时定量PCR检测血清中的人促红细胞生成素

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《分析测试学报》创刊30周年庆祝大会暨第五届编委会会议

作者：唐吉军徐华郭磊陈佳谢剑炜军事医学科学院毒物药物研究所

基于适配体的高特异识别能力和可扩增性,构建了经磁分离后实时定量PCR检测重组人促红细胞生成素-α(rHuEPO-α)的新方法;针对实际血清样品中高丰度蛋白质等的干扰,利用碱基互补配对原理设计合成了分别与适配体两端引物区结合的互补链,... 详细信息

基于适配体的高特异识别能力和可扩增性,构建了经磁分离后实时定量PCR检测重组人促红细胞生成素-α(rHuEPO-α)的新方法;针对实际血清样品中高丰度蛋白质等的干扰,利用碱基互补配对原理设计合成了分别与适配体两端引物区结合的互补链,通过凝胶迁移阻滞分析(EMSA)筛选出最佳的互补链,并将生物素化的互补链连接到链霉亲和素磁珠上,以此为探针捕获复杂基质中形成的待测复合物。研究结果表明,结合该样品前处理策略,该方法可成功地应用于正常人血清中的rHuEPO-α定量检测,检出限为25pmol/L,线性范围为50 pmol/L～50 nmol/L。

关键词：适配体促红细胞生成素检测策略捕获探针实时定量PCR

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微波-超声波辅助合成聚乙烯亚胺包覆Mn掺杂ZnS量子点用于室温磷光检测三磷酸鸟苷

微波-超声波辅助合成聚乙烯亚胺包覆Mn掺杂ZnS量子点用于室温磷光...

引用

《分析测试学报》创刊30周年庆祝大会暨第五届编委会会议

作者：任呼博杨成雄严秀平南开大学化学学院分析科学研究中心药物化学生物学国家重点实验室

利用微波-超声波辅助方法合成了水溶性聚乙烯亚胺包覆Mn掺杂ZnS量子点,并建立了基于该量子点的室温磷光检测三磷酸鸟苷(GTP)的新方法。该量子点对GTP具有较高的灵敏度和选择性,能区分GTP与其结构类似物三磷酸腺苷(ATP)、三磷酸胞苷(CTP... 详细信息

利用微波-超声波辅助方法合成了水溶性聚乙烯亚胺包覆Mn掺杂ZnS量子点,并建立了基于该量子点的室温磷光检测三磷酸鸟苷(GTP)的新方法。该量子点对GTP具有较高的灵敏度和选择性,能区分GTP与其结构类似物三磷酸腺苷(ATP)、三磷酸胞苷(CTP)、三磷酸尿苷(UTP)、二磷酸腺苷(ADP)和一磷酸腺苷(AMP)。该量子点的室温磷光对GTP的响应在3 min内达到平衡,其磷光增强值与GTP浓度呈良好的线性关系,对GTP的检出限为0.6μmol/L。该方法成功应用于癌细胞提取液中GTP的检测,为GTP的检测提供了新方法。

关键词： Mn掺杂ZnS量子点微波超声波辅助合成室温磷光三磷酸鸟苷

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自组装夹心式功能化碳纳米管复合材料构建电流型甲胎蛋白免疫传感器的研究

自组装夹心式功能化碳纳米管复合材料构建电流型甲胎蛋白免疫传感...

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《分析测试学报》创刊30周年庆祝大会暨第五届编委会会议

作者：苏会岚袁若柴雅琴西南大学化学化工学院

在玻碳电极表面自组装一种夹心式的功能化碳纳米管复合膜,即首先在玻碳电极表面滴涂一层Nafion分散的多壁碳纳米管,通过离子交换作用吸附硫堇分子后,利用硫堇分子与金纳米颗粒之间的共价键合作用组装一层金纳米颗粒功能化的多壁碳纳米管... 详细信息

在玻碳电极表面自组装一种夹心式的功能化碳纳米管复合膜,即首先在玻碳电极表面滴涂一层Nafion分散的多壁碳纳米管,通过离子交换作用吸附硫堇分子后,利用硫堇分子与金纳米颗粒之间的共价键合作用组装一层金纳米颗粒功能化的多壁碳纳米管,双重增大电极比表面积,提高抗体固载量的同时可进一步提高电子传递速率,以此为甲胎蛋白抗体的固定化基质,制得电流型甲胎蛋白免疫传感器。实验结果表明,用此夹心式自组装膜固载抗体蛋白分子制得的电流型甲胎蛋白免疫传感器具有高的灵敏度和良好的选择性,检出限（S/N=3）为0. 12 ng·mL。

关键词：免疫传感器碳纳米管纳米金功能化碳纳米管甲胎蛋白

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LC-MS/MS鉴别地沟油新方法

LC-MS/MS鉴别地沟油新方法

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《分析测试学报》创刊30周年庆祝大会暨第五届编委会会议

作者：吴惠勤罗辉泰黄晓兰黄芳朱志鑫林晓珊马叶芬邓欣中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室

建立了高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时测定地沟油中辣椒素、二氢辣椒素及胡椒碱3种难挥发性微量杂质成分的方法。样品采用正己烷饱和的乙腈提取,经Thermo BDS Hypersil C（100mm×2.1mm, 2.4μm）色谱柱梯度洗脱分离,在电... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时测定地沟油中辣椒素、二氢辣椒素及胡椒碱3种难挥发性微量杂质成分的方法。样品采用正己烷饱和的乙腈提取,经Thermo BDS Hypersil C（100mm×2.1mm, 2.4μm）色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式采集数据进行定性定量测定。3种地沟油特征物质在相应的浓度范围内呈良好线性,相关系数（r）均大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为65%～89%,相对标准偏差（RSD）为5.3%～16.1%,检出限（LOD,S/N≥3）和定量下限（LOQ, S/N≥10）分别为0.03、0. 1μg/kg。实际样品测试表明,该方法简便快速、灵敏可靠,可作为地沟油鉴别的重要手段之一。

关键词：液相色谱-串联质谱地沟油辣椒素二氢辣椒素胡椒碱鉴别方法

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胶束电动毛细管色谱同时测定食品中13种人工合成色素

胶束电动毛细管色谱同时测定食品中13种人工合成色素

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《分析测试学报》创刊30周年庆祝大会暨第五届编委会会议

作者：龙巍然王兴益史振雨岑怡红白玉刘虎威北京大学化学与分子工程学院兴义民族师范学院化学与生物系

建立了胶束电动毛细管色谱（MEKC）同时测定食品中10种水溶性和3种脂溶性人工合成色素的分析方法。应用正交法优化了缓冲溶液的pH值、硼酸浓度和SDS加入量,并研究了有机改性剂、分析电压、毛细管温度等对分离的影响。确定最佳电泳条件为... 详细信息

建立了胶束电动毛细管色谱（MEKC）同时测定食品中10种水溶性和3种脂溶性人工合成色素的分析方法。应用正交法优化了缓冲溶液的pH值、硼酸浓度和SDS加入量,并研究了有机改性剂、分析电压、毛细管温度等对分离的影响。确定最佳电泳条件为:未涂层弹性石英毛细管柱（75μm 58.5 cm）,缓冲溶液为40mmol/L硼酸-氢氧化钠（pH9.5）,加入20mmol/L的SDS和30%的乙腈作改性剂,检测波长为220 nm,分析电压25 kV,毛细管温度25℃,进样压力50 MPa,进样时间5 s。在优化条件下,13种合成色素在3～200 mg/L范围内线性关系良好,r均大于0.99。将该方法用于分析市售卤翅、腐竹、番茄酱、辣椒面等样品,其回收率为98%～104%,检出限为3.0～16.0mg/L。该方法简便、准确,能够满足食品中合成色素的常规检测要求。

关键词：胶束电动毛细管色谱法(MEKC) 人工合成色素食品

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茶叶中653种农药化学品残留GC-MS、GC-MS/MS与LC-MS/MS分析方法:国际AOAC方法评价预研究

茶叶中653种农药化学品残留GC-MS、GC-MS/MS与LC-MS/MS分析方法:...

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《分析测试学报》创刊30周年庆祝大会暨第五届编委会会议

作者：庞国芳范春林李岩康健常巧英卜明楠金春丽陈辉中国检验检疫科学研究院农产品安全研究中心燕山大学环境与化学工程学院河北大学化学与环境科学学院

选择了16个实验室,按AOAC方法评价指南对盲样进行了检测。对16个实验室的统计分析结果表明:剔除操作偏离方法的2个实验室的全部数据,剩余14个实验室GC-MS/SIM（GC-MS/MS）:RSD<8%的占100%;RSD <16%的占57. 5%, RSD<25%的占92. ... 详细信息

选择了16个实验室,按AOAC方法评价指南对盲样进行了检测。对16个实验室的统计分析结果表明:剔除操作偏离方法的2个实验室的全部数据,剩余14个实验室GC-MS/SIM（GC-MS/MS）:RSD<8%的占100%;RSD <16%的占57. 5%, RSD<25%的占92. 5%;HorRat值小于1. 0的占80. 0%, HorRat值小于2. 0的占97. 5%。LC-MS/MS:RSD <8%的占65. 0%, RSD,<15%的占97. 5%;RSD <16%的占35.0%, RSD<25%的占95.0%;HorRat值小于1.0的占92.5%, HorRat值小于2.0的占97.5%。建立的1 220条标准曲线中,有1 132个满足r≥0. 995的要求,占92. 8%;检测目标农药离子3 600个,离子丰度符合EU要求的有3 443个,占95.6%。AOAC方法评价结果证明,该方法重现性和再现性良好,完全适用于茶叶中653农药残留的定性和定量分析。

关键词：茶叶农药残留协同研究

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基于两相预柱的在线二维分离系统用于人肝组织中磷酸肽的规模化鉴定

基于两相预柱的在线二维分离系统用于人肝组织中磷酸肽的规模化鉴...

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《分析测试学报》创刊30周年庆祝大会暨第五届编委会会议

作者：宋春侠王方军程凯边阳阳叶明亮邹汉法中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室国家色谱研究中心

将C反相（RP）填充柱和磷酸基强阳离子交换（SCX）整体柱集成于一体的RP-SCX两相预柱,成功用于RPLC-MS/MS系统的自动进样和SCX分级,完成了磷酸肽在线多维分离平台的构建,可以减少样品的损失,极大地提高了系统的集成化水平和检测灵敏度... 详细信息

将C反相（RP）填充柱和磷酸基强阳离子交换（SCX）整体柱集成于一体的RP-SCX两相预柱,成功用于RPLC-MS/MS系统的自动进样和SCX分级,完成了磷酸肽在线多维分离平台的构建,可以减少样品的损失,极大地提高了系统的集成化水平和检测灵敏度。对人肝组织酶解液富集的磷酸肽进行规模化鉴定,在假阳率小于1%的情况下,共鉴定到3 082条非重复的磷酸化肽段、3 056个磷酸化位点和1 332个磷酸化蛋白。对所鉴定到的磷酸化蛋白进行了功能分类和激酶分析。该实验结果对于了解蛋白质磷酸化在肝脏组织中发挥的生理学作用具有重要意义。

关键词：在线多维色谱磷酸肽蛋白质组学人肝

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