【目的】建立固相萃取前处理与超高效液相色谱-串联质谱法检测绵羊唾液中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等13种β-受体激动剂的新方法。【方法】比较了不同前处理方法,包括样品直接过滤、3种不同填料的固相萃取柱纯化、富集效果以及酶解与酸解对样品含量的的影响。同时优化了色谱分离条件和质谱检测参数。优化的结果为:唾液中添加乙酸铵缓冲液(pH=5.0)后高速离心,经强阳离子固相萃取柱净化、浓缩。采用UPLC BEN C18(100mm×2.1mm×1.7μm)色谱柱,0.1%甲酸水:乙腈为流动相,梯度洗脱。【结果】在ESI正离子模式下,唾液中13种β-受体激动剂检出限在0.1～1.0ng/mL之间;回收率为70%～110%。【结论】本方法快速、准确、灵敏度高,可用于绵羊唾液中低含量、多种β-受体激动剂的同时测定。
暂无评论