建立了快速、灵敏、可靠的基于分子印迹固相萃取-液相色谱-串联质谱测定猪、牛及鸡肌肉组织中10种大环内酯类药物残留分析方法。以泰乐菌素为模板,采用本体聚合方法制备分子印迹聚合物。聚合物经研磨、过筛、去模板后,将其制各成分子印迹固相萃取(MISPE)小柱。优化MISPE柱的上样、淋洗及洗脱条件后,用于肌肉中大环内酯类药物的分离、净化和富集。组织提取液吹干后,残渣用20%甲醇水溶液(含0.1%甲酸)复溶、检测。以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,正离子多反应监测模式分析(MRM),基质匹配外标法定量。实验结果表明,与C、HLB、SCX固相萃取柱相比,制备的MISPE小柱具有更好的净化和富集效果。在0.1~200 g kg浓度范围内,10种大环内酯类药物具有良好的线性;在1,5和20 g kg三个添加浓度下,10种大环内酯类药物在猪、牛及鸡肌肉组织的回收率为60.7%00.3%,相对标准偏差为0.2%4.1%;检测限为0.1~0.4 g kg,定量限为0.3~1 g kg。
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