[目的]那西肽是一种富含硫的多肽类抗生素,可作为饲料药物添加剂在食品动物生产中长期使用。为了保证动物源食品安全,对动物组织中那西肽残留的快速有效监测非常重要。本研究基于碱水解的原理,建立了一种LC-MS/MS间接测定动物组织中那西肽残留的分析方法。[方法]动物组织样品采用1 mol/L氢氧化钠溶液水解获得4-羟甲基-3-甲基吲哚-2-甲酸(HMIA)片段,正己烷除脂后,水解液进一步经MAX固相萃取小柱净化和富集,洗脱液吹干,残渣用50%甲醇水溶液复溶,过膜,上机检测。采用乙腈和水作为流动相,目标物经Phenomenex Luna C18色谱柱(150mm×2.1mmi.d.,5μm)分离,在负离子模式下进行多反应监测分析。[结果]在2～500μg/kg范围内,那西肽在五种动物组织(猪肉、鸡肉、鱼肉、鸡肝和鸡肾)中的浓度与HMIA的色谱峰面积之间线性良好,相关系数(r)大于0.99。在2 (4)、10、20和30μg/kg四个浓度添加水平下,那西肽的平均回收率为75.3%～108.0%,相对标准偏差低于15%;方法的检测限为0.7～1.5μg/kg,定量限为2～4μg/kg。[结论]该方法可操作性强,能够简便、灵敏地测定动物组织中那西肽残留量,为动物源食品中那西肽的痕量分析提供可靠途径和技术支持。
暂无评论