[引言]喹诺酮类药物是一类具有4-喹诺酮环结构的合成抗菌药,由于其抗菌谱广及药代动力学良好的特性,被广泛用于兽医临床。在实际畜禽养殖中存在滥用、不遵守休药期规定等不规范使用药物的问题,导致这类药物在畜禽组织残留超标,严重威胁动物源性食品安全,并加剧细菌耐药性问题。[目的]目前我国已制定相关喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量及残留检测方法标准,这些残留检测的标准均采用外标法定量,检测结果容易受到实验条件和基质效应等因素干扰,存在结果回收率低、方法重现性不足等问题,为准确测定喹诺酮类药物残留量带来困扰。因此本研究采用引入同位素内标,校正基质效应及实验误差,建立相应的LC-MS/MS方法用于测定动物可食性组织中喹诺酮类药物残留。[材料与方法]方法采用10%三氯乙酸-乙腈溶液（8:2）为提取液,经HLB固相萃取柱净化,氮气挥至近干后,用初始比例流动相复溶过膜,以0.1%甲酸水-甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,经Phenomenex Luna C18柱（50 mm×2 mm i. d,5μm）分离,在电喷雾电离源正离子模式下以多反应监测模式进行质谱检测分析,以空白基质匹配标准溶液定量,同位素内标校正。[结果与讨论] 12种喹诺酮类药物在各自的线性范围均呈现良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.99。12种喹诺酮类药物在动物可食性组织中的平均回收率在71.2%～113.6%之间,批内和批间相对标准偏差分别为1.3%～14.6%和2.1%～14.2%。检测限为0.5～1.0μg/kg,定量限为1.0～5.0μg/kg。本研究所建立的猪、鸡、牛、羊可食性组织中12种喹诺酮类药物LC-MS/MS同位素内标检测方法,检测效率高、操作简便、检测灵敏度高,能有效补偿基质效应的影响,回收率和相对标准偏差均符合残留检测方法要求,适用于常见畜禽的肌肉、肝脏、肾脏及脂肪等可食性组织中喹诺酮类药物的实验室残留检测。
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