钆(Gd)作为一种稀土元素凭借其优异的光、电、磁等性质被广泛应用于核磁共振成像、药物治疗、钢铁生产和石油精炼等领域,然而研究表明Gd累积在人体中可能造成脑部神经受损、智力水平下降、器官衰竭等危害,特别是对于有肾功能障碍的患者。因此,对人体内痕量Gd的检测具有重要意义。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是元素分析的有力手段,但是由于生物样品中Gd的含量一般低于仪器检出限,且基质较为复杂,因此需要辅以相应的样品前处理手段,对其进行富集及分离基质。基于此,本工作将表面离子印迹技术与毛细管有机无机杂化整体柱结合制备了聚(γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷@Gd表面离子印迹)毛细管整体柱,并将8根整体柱嵌入微流控芯片通道中搭建了以芯片为载体的毛细管整体柱阵列微萃取平台,与ICP-MS在线联用,建立了一种高度自动化、可多样品同时分析的新方法用于生物样品中痕量Gd的分析(图1)。详细考察了影响印迹整体柱选择性的因素,优化了芯片整体柱的萃取条件,并将其成功用于检测人体血清和尿样样品中痕量Gd。结果表明,印迹整体柱具有吸附容量高(1584μg m)、选择性高(对La和Ce相对选择性系数分别为24.0和9.9)的特点,所建立的方法具有检出限低(1.27 ng L)、样品通量高(18 h)、抗干扰能力强、样品溶剂消耗量小等优点,在复杂生物样品痕量元素分析中具有较大的应用潜力。
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