随着现代雷达与微波电子通讯技术的快速发展,电磁波干扰问题日益突出。为了获得高性能的吸波材料,微纳米材料已成为新型吸波材料研究和发展的重点。本文研究了微纳米氧化锌和介孔碳复合材料的合成、表征及其吸波性能,并通过优化吸波剂的粒度、形貌和结构,调节半导体ZnO的微波电磁参数;通过在介孔碳材料内部引入磁性金属组分,调控磁性组分的含量和种类,使电磁损耗达到平衡,获得良好的阻抗匹配特性。本文研究工作具体包含以下几个方面:(1)通过水热法和溶剂热法,以葡萄糖为碳源,硝酸锌为锌源,尿素为沉淀剂,一步合成氧化锌固体球(C@ZnO),在500oC温度下煅烧,通过改变溶剂种类及含量,调控ZnO的结构与形貌,制备出海胆状微米ZnO和多孔空心微米ZnO。以介孔硅(SBA-15)为模板,蔗糖为碳源,合成介孔碳(CMK-3),以Fe(NO3)3·9H2O为金属盐,通过催化碳化,N2气氛下高温煅烧,将Fe掺杂进入介孔碳中,合成不同Fe含量、不同温度煅烧的介孔碳复合材料(CMK-3/SBA-15-x Fe-y)。(2)通过SEM、TEM、XPS、BET和光致发光光谱表征了微纳米ZnO的结构、形貌、表面积、孔径及光学性能,并发现在500oC温度下煅烧的多孔空心ZnO球表面含有很多孔洞,球直径为4-15μm,而500oC温度下煅烧的海胆状纳米ZnO大小尺寸均匀、分散性好,球表面由ZnO纳米颗粒聚集成片状ZnO,并沿径向紧密生长,且球直径为5-6μm。FE-SEM、HR-TEM分析表明CMK-3颗粒均匀地填充在SBA-15模板中,金属Fe在催化碳化过程中很好地分散在介孔碳-硅表面,且金属Fe直径大约为18 nm。SBA-15模板为六角介孔管结构,孔径约为9 nm,填充的CMK-3碳纳米线间距大约为3.6 nm。(3)由矢量网络分析仪、电导率仪测得微纳米ZnO的电磁参数,并计算出反射损耗值(RL),评价其吸波性能。结果表明:多孔空心ZnO的介电损耗角约从0.7减小到0.05,平均变化值大约为0.38;海胆状ZnO的介电损耗角约从4.1减小到0.5,平均变化值大约为2.3。显然,海胆状ZnO的介电损耗角大于多孔空心ZnO的介电损耗角。特别地,在匹配厚度为3.0 mm,频率为14.3 GHz时,海胆状ZnO的最小反射损耗值(RL)达到-20 d B,远低于多孔空心ZnO的RL值(2.5mm,16.24 GHz,-5.62 d B)。由此说明,海胆状ZnO的吸波性能优于多孔空心结构ZnO,其原因可能归于:海胆状ZnO表面的片状ZnO颗粒易形成较多的氧缺陷、锌缺陷等,由此产生的自由电荷在电磁场作用下,会在ZnO颗粒表面聚集成电偶极子,随着外磁场频率增加,电偶极子的极化方向转动跟不上磁场频率的变化,由此更多缺陷引起的介电弛豫极化和损耗能力更强。而且尖锐的针状结构易形成局部极强电场,从而导致片针体尖端具有多个电极化中心,能够使电磁波能量以散射和反射的形式损耗。CMK-3/SBA-15-3Fe-700复合物在厚度为2.00 mm,频率为17.2 GHz处,最小反射损耗值(RL)达到-19 d B,并且当厚度为2.37 mm时,频带宽度(RL<-10 d B)超出5.76 GHz。根据Cole–Cole模型和电导率贡献模型解释了Fe-OMC复合物的介电常数光谱分散行为,并通过相关经验模型得到虚磁导率多级共振行为的拟合曲线。介电损耗的碳-硅与磁损耗的金属Fe有效地结合有利于调节材料的电磁参数,使复合物的电磁损耗平衡,阻抗匹配优良,吸波性能提高。
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