无铅压电陶瓷作为新一代机械能和电能转换材料,是功能陶瓷领域的研究热点,碱金属铌酸盐系陶瓷具有介电常数小、频率常数大、压电性能优异等特点备受关注,但大多研究集中在Na Nb O3、KNb O3、(K0.5Na0.5)Nb O3、(Li0.06Na0.94)Nb O3等陶...
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无铅压电陶瓷作为新一代机械能和电能转换材料,是功能陶瓷领域的研究热点,碱金属铌酸盐系陶瓷具有介电常数小、频率常数大、压电性能优异等特点备受关注,但大多研究集中在Na Nb O3、KNb O3、(K0.5Na0.5)Nb O3、(Li0.06Na0.94)Nb O3等陶瓷体系方面,对具有高居里温度和自发极化强度的LiNbO3陶瓷因烧结困难、高温下Li元素烧失,难以制备出高致密陶瓷而研究较少,因此需探索能够解决LiNbO3粉体烧结活性差,且在较低温度实现高致密化的新方法。放电等离子烧结具有烧结速度快,烧结温度低的优点,可以减少LiNbO3中的碱金属Li元素在烧结过程中的烧失,适用于陶瓷的快速致密化,因此本研究通过固相合成制备出化学计量比LiNbO3粉体,用金属Al粉对LiNbO3粉体进行还原处理以引入氧空位缺陷,然后采用SPS烧结技术制备高致密LiNbO3陶瓷。研究了还原温度与氧空位浓度的关系,以及氧空位对晶体结构的影响。分析了富氧空位LiNbO3粉体SPS烧结的致密化过程,确定了最佳烧结工艺参数,并探讨了致密化机理。最后对SPS烧结的LiNbO3陶瓷进行退火增氧处理,获得低氧空位缺陷的高致密LiNbO3陶瓷。研究得出的结论如下:(1)随着还原温度升高LiNbO3粉体中氧空位浓度先增大后减小,700℃时氧空位浓度最大,在800℃时出现第二相Li Nb O2,导致LiNbO3粉体中氧空位浓度降低,氧空位的引入会造成铌氧八面体的振动减弱,说明其引入位置靠近Nb原子。(2)以富氧空位LiNbO3粉体进行SPS烧结,随着烧结温度的升高,LiNbO3陶瓷相对密度呈先升高后降低的趋势,在烧结温度为950℃时相对密度达到最高为98.62%,烧结温度继续升高会导致烧结过程中晶界迁移速率大于孔隙迁移速率,在晶内形成孔隙从而使相对密度降低。确定最佳的SPS烧结工艺为烧结温度950℃,加热速率25℃/min,施加压力50MPa,保温时间20min。(3)氧空位的引入对SPS烧结起促进作用,随着氧空位浓度升高,陶瓷相对密度增加,在烧结过程中,氧空位的扩散可以带动阳离子的扩散,进而促进烧结的物质迁移,且氧空位还会使得粉体的电导率升高,使LiNbO3颗粒间微区域产生尖端放电,促进了烧结致密化进程。(4)在退火温度800℃,保温24h的还原工艺下得到相对密度为99.44%的白色LiNbO3陶瓷。退火增氧处理后LiNbO3中的氧空位浓度急剧降低,O原子填充了正常的晶格位置,使得LiNbO3晶格结构趋于完整。
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