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中国司法鉴定 2025年第2期 40-46页

作者：杨洲石恺婷杨荣极李国娟杨柳廖彩云徐布一国家毒品实验室四川分中心四川成都610200 四川大学华西基础医学与法医学院四川成都610041

目的建立同时测定血液中8种苯环利定(phencyclidine,PCP)类物质的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法使用乙腈蛋白沉淀法处理血液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%(体积分数)甲酸溶液-含0.1%甲... 详细信息

目的建立同时测定血液中8种苯环利定(phencyclidine,PCP)类物质的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法使用乙腈蛋白沉淀法处理血液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%(体积分数)甲酸溶液-含0.1%甲酸溶液的乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min。质谱检测采用电喷雾离子源正离子、动态多反应监测模式。结果该方法实现了对血液中8种苯环利定类物质的定性、定量分析,各目标物在0.1~50 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.997,检出限为0.015~0.03 ng/mL,定量限为0.05~0.1 ng/mL。该方法成功应用于实际血液,于该血液中检出2-FXE成分。结论该方法具有快速、灵敏、准确、适用性广等突出特点,能够满足血液中苯环利定类物质的定性、定量分析要求,并为分析未来新出现的苯环利定类物质提供参考。

关键词：苯环利定类物质血液乙腈蛋白沉淀法超高效液相色谱-串联质谱法

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含能分子在介孔氧化硅SBA-15孔道中的吸附和自组装行为研究

含能分子在介孔氧化硅SBA-15孔道中的吸附和自组装行为研究

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作者：杨荣极西南科技大学

学位级别：硕士

有序介孔材料具有高比表面、孔道形貌排列多样化、孔径尺寸可调以及孔容较大等特点，自1992年MCM-41系列介孔氧化硅材料被首次报道以来，经过二十年的长足发展，介孔材料已经在催化、生物、电化学、气体吸附、色谱分离、传感器研究等领... 详细信息

有序介孔材料具有高比表面、孔道形貌排列多样化、孔径尺寸可调以及孔容较大等特点，自1992年MCM-41系列介孔氧化硅材料被首次报道以来，经过二十年的长足发展，介孔材料已经在催化、生物、电化学、气体吸附、色谱分离、传感器研究等领域显示了广泛的应用前景。然而，介孔-材料用于含能材料(主要包括推进剂，炸药，和烟火剂)研究的报道并不多见，同样，含能材料也鲜有用于介孔材料研究的报道。从结构上来看，含能材料和介孔材料具有许多相互关联的结合点，两个不同的学科具备交叉融合的前提条件。\n 本论文选择介孔材料和含能材料作为主要研究对象。全文始终围绕两种材料的关联和复合这一主线来展开。第二章讨论含能材料用于脱除介孔材料模板剂的可能性；第三章讨论介孔材料对含能材料的选择吸附；第四章讨论含能材料在介孔材料孔道中的自组装行为。\n 论文第一章，综述了介孔材料在过去二十年的研究进展，特别对其应用研究进行了重点介绍。在结合含能材料的特点及发展方向的基础上，提出了关联介孔材料和含能材料研究的可能性和重要意义。\n 论文第二章，采用高氯酸铵/酸溶液氧化方法脱除介孔氧化硅SBA-15(p6mm)的模板剂。酸的性质及浓度对模板剂的脱除效果有显著影响，通常酸性越强、浓度越高，脱除效果越好。结果表明，浓硝酸是最好的酸助剂，经高氯酸铵/浓硝酸氧化体系在1OO℃处理后模板剂几乎被完全脱除，材料结构高度有序，骨架没有发生明显收缩，孔道表面保留了大量的硅羟基。该策略也适用于多种具有不同对称性介孔氧化硅(如Fm3m，Im3m，Ia3d等结构)模板剂的脱除。\n 论文第三章，以高氯酸铵/浓硝酸氧化处理后的SBA-15为吸附材料，考察它对含能材料的吸附行为。结果表明，在TNT，RDX，HMX三种含能材料中，SBA-15对HMX具有较强的吸附能力和较高的选择性。对孔结构的进一步研究发现，无孔氧化硅对含能材料没有吸附能力；活性炭对三种含能材料都显示出较高的吸附能力，选择性较差。对比研究说明SBA-15是一种较好的预富集材料，有望应用于HMX的分离和检测。\n 论文第四章，考察含能材料在介孔材料纳米孔道中的自组装行为。选择HNIW作为客体材料，高氯酸铵/浓硝酸氧化处理后的SBA-15为主体材料，通过溶剂挥发诱导自组装法制备主客体含能复合材料。复合材料中HNIW的最高含量可达70wt％左右。热分解性能测试表明，与纯HNIW和简单的物理混合物相比，复合材料的分解温度降低，能量释放更加快速，放热量增大。因此，材料的热性能得到了明显的改善。

关键词：介孔材料高氯酸铵含能材料自组装氧化硅

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高氯酸铵脱除介孔氧化硅有机模板剂

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含能材料 2013年第2期21卷 257-261页

作者：杨荣极蔡华强田莉姜凯黄辉西南科技大学四川绵阳621010 中国工程物理研究院化工材料研究所四川绵阳621900

采用AP-HNO3组成的体系在低温(100℃左右)下快速完全地分解介孔氧化硅材料(SBA-15)的模板剂,得到开放孔道的SBA-15(N-SBA-15)。透射电镜(TEM)照片显示,N-SBA-15具有高度有序的二维六方结构(p6 mm)。与焙烧产物(C-SBA-15)的孔容(1.03cm3.... 详细信息

采用AP-HNO3组成的体系在低温(100℃左右)下快速完全地分解介孔氧化硅材料(SBA-15)的模板剂,得到开放孔道的SBA-15(N-SBA-15)。透射电镜(TEM)照片显示,N-SBA-15具有高度有序的二维六方结构(p6 mm)。与焙烧产物(C-SBA-15)的孔容(1.03cm3.g-1)和孔径(6.5nm)相比,N-SBA-15具有较大的孔容(1.40cm3.g-1)和孔径(10.4nm)。小角XRD谱图表明N-SBA-15没有明显的骨架收缩,红外光谱(FT-IR)显示其孔道表面存在大量硅羟基。与C-SBA-15相比,N-SBA-15只有很少的微孔孔容。因此,AP氧化是一种条件温和的获取高质量多孔氧化硅阵列材料的有效手段,它也适用于多种具有不同对称性介孔氧化硅(如Fm3 m,Im3 m,Ia3d等结构)模板剂的脱除。

关键词：物理化学高氯酸铵(AP) 氧化介孔氧化硅模板剂

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有序多孔材料在含能材料研究中的应用

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含能材料 2012年第3期20卷 364-370页

作者：杨荣极蔡华强黄辉聂福德官德斌中国物理工程研究院化工材料研究所四川绵阳621900 西南科技大学四川绵阳621010

有序多孔材料具有高比表面积、孔道形貌排列多样化以及孔径尺寸均匀可调等特点,在众多领域有着广泛的应用前景。综述了目前有序多孔材料应用于含能材料的主要研究进展。涉及到的多孔材料包括单晶硅、氧化硅、氧化铝、碳、聚合物和金属... 详细信息

有序多孔材料具有高比表面积、孔道形貌排列多样化以及孔径尺寸均匀可调等特点,在众多领域有着广泛的应用前景。综述了目前有序多孔材料应用于含能材料的主要研究进展。涉及到的多孔材料包括单晶硅、氧化硅、氧化铝、碳、聚合物和金属有机骨架材料(MOFs)等。研究内容包括含能材料的制备、复合、吸附、分离、检测和传感器等。最后展望了多孔材料和含能材料相结合的发展趋势。

关键词：物理化学有序多孔材料含能材料应用综述进展

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高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水中的敌百虫

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广东化工 2020年第6期47卷 208-210页

作者：陈慕义杨荣极王波泸州市环境监测中心站四川泸州646000 渝北区生态环境监测站重庆401100

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水中敌百虫的方法。对流动相的选择,溶剂效应,样品保存条件等问题做了探索,优化了梯度洗脱程序。在0~200μg/L范围内线性良好,R2>0.999,检出限为0.2μg/L,相对标准偏差为0.005%~0.025%,... 详细信息

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水中敌百虫的方法。对流动相的选择,溶剂效应,样品保存条件等问题做了探索,优化了梯度洗脱程序。在0~200μg/L范围内线性良好,R2>0.999,检出限为0.2μg/L,相对标准偏差为0.005%~0.025%,相对误差为-9.5%^-4.9%,加标回收率为81.4%~102%。

关键词：敌百虫高效液相色谱串联质谱分析方法

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气相色谱-质谱串联检测6种新精神活性物质

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广东化工 2022年第22期49卷 223-226页

作者：杨柳杨荣极李国娟廖彩云杨洲国家毒品实验室四川分中心毒品检验鉴定科四川成都610200

目的:建立同时测定6种新精神活性物质1-(4-甲基苯基)-2-二甲氨基-1-丙酮(4-MDMC)、N-(2-甲氧基苄基)-2-(2,5-二甲氧基-4-氯苯基)乙胺(2C-C-NBOMe)、2-苯基-2-甲氨基环己酮(DCK)、N,N-二异丙基-5-甲氧基色胺(5-MeO-DiPT)、1-(4-氯苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮(4-Cl-α-PVP)、丁酰芬太尼(Butyrylfentanyl)的气相色谱-质谱串联检测方法。方法:检材经过甲醇超声提取后,采用气相色谱-质谱串联-全扫方法(GC-MS/Scan)进行定性检测,气相色谱-质谱串联-选择离子监测方法(GC-MS/SIM)进行定量检测,定量方法采用内标法,内标物采用SKF525a。结果:4-MDMC、DCK、5-MeO-DiPT、4-Cl-α-PVP、Butyrylfentanyl在50~2000 ng/mL,2C-C-NBOMe在100~2000 ng/mL范围呈现良好的线性关系,相关系数r>0.998;6种新精神活性物质的检出限(LOD)为10~25 ng/mL,定量限(LOQ)为25~50 ng/mL,准确度(n=6)、日内精密度(n=6)、日间精密度(n=18)、重复性(n=6)均在5%以内,回收率均在82.10%~112.91%之间。结论:该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于多种新精神活性物质的检测。

关键词：新精神活性物质气相色谱-质谱串联气相色谱-质谱串联-选择离子监测方法内标法毒品

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甲基胺酮的结构及性质分析

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山西化工 2024年第7期44卷 48-52页

作者：李国娟杨洲杨柳廖彩云杨荣极国家毒品实验室四川分中心四川成都610000

2-(甲氨基)-2-(o-甲苯基)环己-1-酮[2-(methylamino)-2-(o-tolyl)cyclohexan-1-one],简称甲基胺酮或2-MDCK,是氯胺酮的一种结构类似物,因此也具有类似的神经抑制、兴奋、镇痛和致幻等作用。本研究采用气相色谱-质谱法(GC-MS)、液相色谱... 详细信息

2-(甲氨基)-2-(o-甲苯基)环己-1-酮[2-(methylamino)-2-(o-tolyl)cyclohexan-1-one],简称甲基胺酮或2-MDCK,是氯胺酮的一种结构类似物,因此也具有类似的神经抑制、兴奋、镇痛和致幻等作用。本研究采用气相色谱-质谱法(GC-MS)、液相色谱-质谱法(LC-MS)和核磁共振波谱法(NMR)及傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)和紫外-可见吸收光谱法(UV-Vis)等多种分析方法总结了甲基胺酮各种谱图信息,并通过分析碎片离子的结构来模拟分子的裂解途径,结合1H/13C/DEPT/二维(HMBC)核磁的谱图分析,鉴别出了甲基胺酮的化学结构。本研究提出一种结合多种分析方法协同表征分析的思路,可为鉴定该类物质或新的未知结化合物提供参考。

关键词：气相色谱-质谱法液相色谱-质谱法核磁共振波谱法氯胺酮类似物甲基胺酮

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气相色谱-质谱用于七种新精神活性物质分析研究

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山东化工 2023年第10期52卷 148-151页

作者：李国娟杨洲杨柳廖彩云杨荣极国家毒品实验室四川分中心四川成都610000

介绍了四类常见的新精神活性物质及其化学结构,如卡西酮类、色胺类、其他类-芬太尼、合成大麻素类。同时筛选并建立了七种现实案件中常见药物定性定量的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法,便于行业内研究、检测人员快速准确识别。实验结果表... 详细信息

介绍了四类常见的新精神活性物质及其化学结构,如卡西酮类、色胺类、其他类-芬太尼、合成大麻素类。同时筛选并建立了七种现实案件中常见药物定性定量的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法,便于行业内研究、检测人员快速准确识别。实验结果表明,4-CDMC,Dimethylone,DMT,4-MPHP,N-Butylpentylone,isobutyryl fentanyl和JWH-250相对应的检出限/定量限分别为:10/30,20/60,20/60,20/60,20/60,20/60,30/90 ng/mL。实验结果表明七种新精神活性物质在80~800 ng/mL范围内线性关系均良好,R^(2)均为0.999。结论:该检测方法操作简便、灵敏度高和结果重现性好,完全符合实际案件中毒品定性定量分析鉴定的要求。

关键词：新精神活性物质合成卡西酮色胺芬太尼合成大麻素

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气相色谱-串联质谱法同时测定电子烟油和烟丝中的17种合成大麻素

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中国司法鉴定 2023年第4期 45-51页

作者：杨荣极高煜婕廖彩云杨柳李国娟徐布一国家毒品实验室四川分中心四川成都610200 四川大学华西基础医学与法医学院四川成都610041

目的建立一种同时测定电子烟油和烟丝中17种合成大麻素的气相色谱-串联三重四极杆质谱法。方法选用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测模式测定,以外标法定量。结果17种合成大麻素在20~1000 ng/mL范围内线... 详细信息

目的建立一种同时测定电子烟油和烟丝中17种合成大麻素的气相色谱-串联三重四极杆质谱法。方法选用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测模式测定,以外标法定量。结果17种合成大麻素在20~1000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为4~6 ng/mL,定量限为12~20 ng/mL,日内精密度小于5.5%,日间精密度小于8.5%,在烟油基质中的回收率为83.2%~113.2%,在烟丝提取液基质中的回收率为90.2%~116.8%。结论该方法简便快捷、检出限低、准确度高,可用于涉及多种合成大麻素样本的检测。

关键词：气相色谱-串联质谱法合成大麻素多反应监测模式

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一种结合气泡富集的拉曼增强基底及其制备方法和应用

一种结合气泡富集的拉曼增强基底及其制备方法和应用

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作者：洪延祝镭峡徐布一李玖娟杨荣极张彬彬何为王守绪王翀周国云陈苑明 611731 四川省成都市高新区(西区)西源大道2006号

本发明的目的在于提供一种结合气泡富集的拉曼增强基底及其制备方法和应用，属于拉曼增强基底技术领域。本发明拉曼基底包括半球壳结构的二氧化硅层和位于二氧化硅层表面的纳米贵金属颗粒，该特殊结构使其能以漂浮的状态悬停于待检测液... 详细信息

标准号: CN117890349A

本发明的目的在于提供一种结合气泡富集的拉曼增强基底及其制备方法和应用，属于拉曼增强基底技术领域。本发明拉曼基底包括半球壳结构的二氧化硅层和位于二氧化硅层表面的纳米贵金属颗粒，该特殊结构使其能以漂浮的状态悬停于待检测液体体系的气液界面处，采用气泡富集的方式在低浓度溶液体系中对目标检测物进行收集吸附，从而实现在较低的检测限度、高效灵敏的拉曼检测。

关键词：基底富集二氧化硅层表面制备方法和应用半球壳结构待检测液体低浓度溶液二氧化硅层纳米贵金属气液界面处高效灵敏检测限度拉曼检测目标检测吸附悬停漂浮

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