以六氯环三磷腈和邻苯二胺为原料,甲苯为溶剂,滴加缚酸剂三乙胺的方法,发生亲核取代,合成出三邻苯二胺基环三磷腈(HACTP),利用HPLC、FT IR、MS、31P NMR和1 H NMR表征产物并确定其结构。采用均匀设计法考察了合成中反应时间、原料配比...
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以六氯环三磷腈和邻苯二胺为原料,甲苯为溶剂,滴加缚酸剂三乙胺的方法,发生亲核取代,合成出三邻苯二胺基环三磷腈(HACTP),利用HPLC、FT IR、MS、31P NMR和1 H NMR表征产物并确定其结构。采用均匀设计法考察了合成中反应时间、原料配比和缚酸剂用量三个因素对产物收率的影响,利用DPS数据回归处理方法建立数学模型,确定出实验范围内的最佳合成条件:反应时间14.5h,原料配比n(邻苯二胺)∶n(六氯环三磷腈)=4.5∶1,缚酸剂用量n(三乙胺)∶n(六氯环三磷腈)=6.5∶1时,产物收率达92.547%。
本文使用三聚氰胺氰尿酸(MCA),二氧化钛(TiO_(2)),氧化铝(Al_(2)O_(3)),氧化锌(ZnO)作为协效剂,分别与焦磷酸哌嗪阻燃剂(焦磷酸哌嗪∶聚磷酸三聚氰胺=2∶1,以下简称基础配方)进行复配,研究不同协效剂与焦磷酸哌嗪阻燃剂之间的协同关系。通过实验结果发现,MCA与体系存在拮抗作用,TiO_(2)、Al_(2)O_(3)对体系无明显效果,ZnO与体系存在显著协同效果。在焦磷酸哌嗪62.7%,聚磷酸三聚氰胺31.3%,氧化锌5%时,22%阻燃剂添加量可实现聚丙烯1.6 mm UL94 V-0的燃烧等级,阻燃剂分解温度(5%)为292.8℃,600℃的残余质量为53.0%,均高于基础配方的282.8℃和45.1%,阻燃剂的热稳定性得到进一步提高,受热分解时的成炭量增加,阻燃性能得到增强。
将市面上采集的8个厂家的阻燃聚氨酯保温材料进行性能测试。氧指数(LOI)测试表明,LOI超过30%的产品占37.5%;导热系数测试发现所有产品导热系数均大于0.024 W/m·K;8个产品的密度差别明显,密度均值为47.8 kg/m3;热重分析(TG)和微型燃烧量热仪(MCC)测试可以得到残炭量均值为24.29%,THR平均值为26.175 k J/g。
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