检索结果-内蒙古大学图书馆

基于高效液相色谱指纹图谱结合化学模式识别及多成分测定的南非叶质量评价研究

药物分析杂志 2025年第3期 489-503页

作者：杨婧覃华亮符传武胡士华丘琴蓝榆清覃冬杰黄敏桃钟文俊徐嘉覃子龙柳州市质量检验检测研究中心柳州铁道职业技术学院广西中医药大学广西生态工程职业技术学院

目的：建立南非叶的多成分测定方法及高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，并结合化学模式识别的方法，综合评价不同产地的南非叶质量，为今后制定南非叶质量控制标准及其他相关南非叶成分研究奠定基础。方法：使用HPLC法，采用Welch Ultimat... 详细信息

目的：建立南非叶的多成分测定方法及高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，并结合化学模式识别的方法，综合评价不同产地的南非叶质量，为今后制定南非叶质量控制标准及其他相关南非叶成分研究奠定基础。方法：使用HPLC法，采用Welch Ultimate?AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm），以0.2%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，检测波长258 nm，体积流量1 m L·min-1，柱温35℃。同时建立24批不同产地的南非叶指纹图谱及9个成分HPLC测定方法，并结合化学模式识别对各批不同产地的南非叶进行质量评价。结果：24批南非叶的指纹图谱的相似度均在0.9以上，建立的对照指纹图谱可稳定有效地对南非叶进行定性判别，指纹图谱中10个共有峰，指认出9个峰。24批南非叶中尿嘧啶、绿原酸、木犀草苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异绿原酸B、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸的质量分数分别为0.007 314～0.084 30 mg·g-1、0.619 6～9.763 mg·g-1、0.303 8～4.031 mg·g-1、0.984 6～8.146 mg·g-1、0.043 29～0.438 7 mg·g-1、0.537 5～11.57 mg·g-1、0.437 6～13.78 mg·g-1、0.032 19～0.720 1 mg·g-1、0.190 0～1.931 mg·g-1。通过聚类分析，将24批南非叶分为2类，广东和海南产的南非叶为一类，广西产的南非叶独自为一类；主成分分析的分类结果与聚类分析一致，通过主成分得分进一步研究各产地南非叶质量差异，发现P5、P24、P22地区得分位居前三质量优于其他地区。通过正交偏最小二乘-判别分析，发现造成各地南非叶质量差异的影响能力由强到弱排序为1,5-二咖啡酰奎宁酸、绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸。结论：南非叶指纹图谱及多成分测定方法稳定可靠，可弥补南非叶质量控制标准方面的空白，结合化学模式识别方法，指出了南非叶质量优质的产地及影响不同产地南非叶质量应着重控制的成分，为南非叶质量控制及评价提供了坚实的基础。

关键词：南非叶指纹图谱多成分化学模式识别质量评价

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原子荧光法测定中药材中镉的含量

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药物分析杂志 2010年第10期30卷 1918-1920页

作者：黄铭符传武蓝晓玉广西柳州食品药品检验所柳州545001

目的:建立原子荧光光谱法测定中药材中镉的含量。方法:利用高氯酸-硝酸湿法消解,对中药材中的镉进行原子荧光测定。结果:镉在0.1～***-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,最低检出浓度为***-1,回收率均在90%以上。结论:该方法简便... 详细信息

目的:建立原子荧光光谱法测定中药材中镉的含量。方法:利用高氯酸-硝酸湿法消解,对中药材中的镉进行原子荧光测定。结果:镉在0.1～***-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,最低检出浓度为***-1,回收率均在90%以上。结论:该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适用于中药材中镉含量的测定。

关键词：原子荧光光谱法中药材镉

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气相色谱法同时测定白酒中的8种物质

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中国酿造 2015年第10期34卷 134-137页

作者：洪薇符传武广西柳州食品药品检验所广西柳州545006

采用气相色谱法测定白酒中的乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯和甲醇、正丙醇、β-苯乙醇8种物质,寻求最佳色谱条件.采用DB-624UI （60 m×0.32 mm× 1.8μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）进行测... 详细信息

采用气相色谱法测定白酒中的乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯和甲醇、正丙醇、β-苯乙醇8种物质,寻求最佳色谱条件.采用DB-624UI （60 m×0.32 mm× 1.8μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）进行测定.8种物质在0-0.08％范围内的线性关系均良好,相关系数R2均在0.990以上.精密度试验的相对标准偏差（RSD）为0.03％-0.60％,检出限为0.001-0.025 g/L.加标回收率在82.22％-103.83％,RSD为0.2％-1.8％.结果表明,该方法实现了8种物质的良好分离,满足检测的要求.

关键词：气相色谱法白酒 8种物质同时测定

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ICP-MS及其联用技术在化药、中药及中成药中的应用进展

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中国民族民间医药 2017年第12期26卷 54-58页

作者：符传武广西柳州市食品药品检验所广西柳州545006

电感耦合等离子体质谱由于其灵敏度高、可同时进行多元素分析的优点,现已广泛用于药物元素分析。随着分析技术的发展,ICP-MS与各种分离装置联用技术也逐渐在药物元素分析中应用。笔者查阅近年来ICP-MS及其联用技术的文献,综述其在化药... 详细信息

电感耦合等离子体质谱由于其灵敏度高、可同时进行多元素分析的优点,现已广泛用于药物元素分析。随着分析技术的发展,ICP-MS与各种分离装置联用技术也逐渐在药物元素分析中应用。笔者查阅近年来ICP-MS及其联用技术的文献,综述其在化药、中药及中成药中的应用。

关键词：电感耦合等离子体质谱法化药中药中成药联用技术

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正丙醇作内标气相色谱法测定白酒的酒精度

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中国酿造 2015年第1期34卷 152-155页

作者：洪薇符传武农丽丹广西柳州食品药品检验所广西柳州545006 广西桂林医学院广西桂林541004

建立了用正丙醇作内标测定白酒酒精度的气相色谱方法.采用DB-624UI（60 m×0.32 mm×1.8 μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器进行测定.该方法在乙醇体积分数为0.009 98％～0.099 80％范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999.... 详细信息

建立了用正丙醇作内标测定白酒酒精度的气相色谱方法.采用DB-624UI（60 m×0.32 mm×1.8 μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器进行测定.该方法在乙醇体积分数为0.009 98％～0.099 80％范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999.精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.5％,重复性试验RSD为0.5％.加标回收率在96.51％～101.13％,RSD为0.2％～1.8％.结果表明,该方法前处理操作简单、快捷、准确度高、精密度好,适用于白酒酒精度的快速检测.

关键词：气相色谱法内标法白酒酒精度正丙醇

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ICP-MS法测定丢了棒根及根茎中5种重金属含量

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广西中医药大学学报 2013年第3期16卷 51-52页

作者：李玲符传武柳州食品药品检验所广西柳州545006

[目的]测定广西不同产地丢了棒中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量,为控制和保障药材质量提供依据。[方法]采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行检测。[结果]广西不同产地丢了棒根及根茎中有害元素铅、镉、砷、汞、... 详细信息

[目的]测定广西不同产地丢了棒中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量,为控制和保障药材质量提供依据。[方法]采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行检测。[结果]广西不同产地丢了棒根及根茎中有害元素铅、镉、砷、汞、铜的含量均较低。[结论]本文测定结果可为制定丢了棒重金属限量标准提供实验依据。

关键词：丢了棒重金属电感耦合等离子体质谱法

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基于RRLC-QQQ-MS/MS法的清火栀麦片中4个有效成分同时测定及湖北麦冬的检查

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药物分析杂志 2020年第1期40卷 155-162页

作者：覃华亮覃子龙符传武柳州市食品药品检验所柳州545001

目的:建立同时测定清火栀麦片中4个指标成分(脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯、栀子苷、麦冬皂苷D)并检查湖北麦冬的方法。方法:应用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(RRLC-QQQ MS/MS)技术,采用岛津XBridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100... 详细信息

目的:建立同时测定清火栀麦片中4个指标成分(脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯、栀子苷、麦冬皂苷D)并检查湖北麦冬的方法。方法:应用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(RRLC-QQQ MS/MS)技术,采用岛津XBridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm),以0.1%乙酸水溶液(含10 mmol·L^-1乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正、负离子同时扫描。结果:5个成分在相应线性范围内线性关系良好(r>0.9985),平均加样回收率为92.9%~99.3%,RSD均小于4.6%。10批样品中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯、栀子苷、麦冬皂苷D的含量范围分别为526.93~1206.23、135.05~812.00、349.66~958.64、0.03~41.47μg·片^-1;有3批检出湖北麦冬,均来自不同厂家。结论:建立的方法能快速测定清火栀麦片中的4个成分的含量,并筛查制剂中是否掺加湖北麦冬。

关键词：清火栀麦片穿心莲栀子麦冬脱水穿心莲内酯穿心莲内酯栀子苷麦冬皂苷D 山麦冬皂苷B 湖北麦冬含量测定伪品检查超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱

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UPLC-MS/MS多组分快速测定结合化学模式识别的玉叶清火片质量控制研究

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中草药 2019年第22期50卷 5470-5477页

作者：覃华亮覃子龙符传武谢金利柳州市食品药品检验所

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定玉叶清火片中10种指标成分(京尼平苷酸、绿原酸、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、栀子苷、玉叶金花苷酸甲酯、β-蜕皮甾酮、穿心莲内酯、蟛蜞菊内酯、脱水穿心莲内酯)的含量,结合化学模式识别方法对... 详细信息

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定玉叶清火片中10种指标成分(京尼平苷酸、绿原酸、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、栀子苷、玉叶金花苷酸甲酯、β-蜕皮甾酮、穿心莲内酯、蟛蜞菊内酯、脱水穿心莲内酯)的含量,结合化学模式识别方法对其进行系统、全面和科学的质量评价。方法安捷伦Zorbax SB C18柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm);流动相为甲醇-0.1%乙酸(含0.02 mol/L乙酸铵)水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;质谱采用ESI正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式扫描,并对定量测定结果进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),综合评价其质量的差异性。结果在优化的色谱质谱条件下,10种成分分别在0.3525~14.1000、5.402~270.100、0.2058~8.2320、1.050~42.020、4.020~160.800、4.328~173.100、2.044~204.400、2.251~225.000、0.2328~9.3120、4.708~188.300μg/mL线性关系良好(r>0.9991),平均加样回收率95.02%~99.66%(RSD<3.0%);定量分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定;但通过CA和PCA均发现不同批次药品质量之间仍然存在微小差异,最后通过OPLS-DA筛出引起批次间质量差异的6个标志性成分,分别是穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、玉叶金花苷酸甲酯、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸。结论实验建立的方法简便、灵敏、高效,可用于玉叶清火片中多种主要活性成分的快速测定;测定结果结合化学模式识别技术可从整体上综合评价药物质量,为玉叶清火片的质量控制研究提供新的科学依据和数据处理方法。

关键词：玉叶清火片 UPLC-MS/MS 化学模式识别质量控制聚类分析主成分分析正交偏最小二乘法-判别分析京尼平苷酸绿原酸山栀苷甲酯 3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸栀子苷玉叶金花苷酸甲酯 β-蜕皮甾酮穿心莲内酯蟛蜞菊内酯脱水穿心莲内酯

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化妆品中苯氧异丙醇2种含量测定方法的比较研究

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中国现代应用药学 2020年第13期37卷 1606-1609页

作者：符传武洪薇覃华亮覃子龙刘永逸柳州市食品药品检验所广西柳州545006

目的采用气相色谱法和高效液相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇的含量,探讨使用气相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇含量的可行性。方法气相色谱法采用火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)进行测定,使用DB-SELECT 624UI石英毛... 详细信息

目的采用气相色谱法和高效液相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇的含量,探讨使用气相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇含量的可行性。方法气相色谱法采用火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)进行测定,使用DB-SELECT 624UI石英毛细管柱(60 m×0.32 mm,1.8mm),载气为高纯氦气,流量1.5 mL·min^-1,进样量1mL,分流比5∶1,进样口温度为250℃;柱升温程序:初始温度65℃,以20℃·min^-1的速率升到165℃,保持25 min,再以20℃·min^-1的速率升到230℃,保持5 min;火焰离子化检测器温度为260℃。高效液相色谱法采用《化妆品安全技术规范》2015年版防腐剂检验方法项下苯氧异丙醇测定法。结果2种测定方法测定结果无显著性差异,其中苯氧异丙醇在所建立的气相色谱条件下能与杂质完全分离,分离度>1.5,理论板数>10000;在1~200mg·mL^-1线性关系良好(相关系数r为0.9999);定量限为1.0μg·mL^-1;检测限为0.3μg·mL^-1;平均回收率为84.8%~101.4%;苯氧异丙醇在24 h内稳定性良好。结论本实验所建立的气相色谱法,可用于化妆品中苯氧异丙醇含量的测定。

关键词：化妆品苯氧异丙醇气相色谱法高效液相色谱法

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GC法对比分析溶剂提取法与蒸馏法提取豆蔻中桉油精含量差异

引用

亚太传统医药 2016年第2期12卷 20-22页

作者：洪薇符传武柳州食品药品检验所广西柳州545006

目的：比较溶剂提取法和蒸馏法提取豆蔻中桉油精的含量差异。方法：分别采用溶剂提取法和蒸馏法提取豆蔻中的桉油精,采用气相色谱法检测桉油精含量,色谱柱为HP-INNOWax（30m×0.32mm×0.2μm）毛细管色谱柱,检测器为氢火焰离子... 详细信息

目的：比较溶剂提取法和蒸馏法提取豆蔻中桉油精的含量差异。方法：分别采用溶剂提取法和蒸馏法提取豆蔻中的桉油精,采用气相色谱法检测桉油精含量,色谱柱为HP-INNOWax（30m×0.32mm×0.2μm）毛细管色谱柱,检测器为氢火焰离子化检测器（FID）。结果：桉油精在0.067 45~4.047 0mg/mL浓度范围内与峰面积积分线性关系良好,相关系数R2=0.999 9。蒸馏法平均回收率为91.5%,RSD为2.8%;溶剂提取法平均回收率为98.3%,RSD为1.9%。结论：溶剂提取法提取的桉油精含量比蒸馏法更高,操作更简单,值得推广应用。

关键词：气相色谱法蒸馏法溶剂提取法桉油精豆蔻

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