检索结果-内蒙古大学图书馆

色谱 2025年

作者：付慧陆一夫谢琳娜朱英李峥胡小键中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所

为了解城市地区非职业暴露居民多环芳烃(PAHs)暴露现状,研究采用同位素稀释结合液液萃取-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱技术,对北京市92名2～80岁常住居民尿液中10种单羟基多环芳烃(OH-PAHs)进行定量分析,并以尿肌酐校正OH-PAHs含量。低... 详细信息

为了解城市地区非职业暴露居民多环芳烃(PAHs)暴露现状,研究采用同位素稀释结合液液萃取-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱技术,对北京市92名2～80岁常住居民尿液中10种单羟基多环芳烃(OH-PAHs)进行定量分析,并以尿肌酐校正OH-PAHs含量。低于检出限的结果以检出限的1/2代替。通过Spearman秩相关分析(双尾)评估OH-PAHs间的相关性,并用非参数Mann-Whitney U检验及Kruskal-Wallis H检验比较不同人群OH-PAHs含量分布。结果显示,1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基芴、1-羟基菲和2-羟基菲等6种OH-PAHs的检出率达到100%。10种OH-PAHs的总含量(ΣOH-PAHs)为661～33 782 ng/g,几何平均值(GM)为2 775 ng/g,个体间差异显著。OH-PAHs含量分布趋势为羟基萘>羟基芴>羟基菲>1-羟基芘,与分子大小显著负相关,羟基萘为主要化合物,占比62.2%。OH-PAHs之间存在复杂的相关性,9-羟基芴显示出独特的暴露模式。尿液中OH-PAHs含量与性别、年龄相关,而吸烟是重要的影响因素。ΣOH-PAHs在少年儿童组(0～15岁,GM为3 940 ng/g)达到峰值,劳动年龄组(16～59岁,GM为2 598 ng/g)和老年组(≥60岁,GM为2 639 ng/g)水平相近,显示年龄为关键影响因素。吸烟习惯对OH-PAHs含量有一致且显著的影响,吸烟者的OH-PAHs含量普遍高于非吸烟者。男性总体暴露水平高于女性,但排除吸烟因素后,女性1-羟基芘含量水平显著高于男性,提示性别间代谢和行为差异对PAHs暴露有影响。研究揭示了北京居民OH-PAHs的暴露情况及含量分布特征,为PAHs污染及健康影响研究、流行病学调查、疾病负担评估及政策制定提供了科学依据。

关键词：多环芳烃气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱单羟基多环芳烃暴露特征影响因素

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中4种氧化应激生物标志物

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色谱 2025年第4期43卷 317-325页

作者：冯壮壮林潇包得军胡小键张海婧朱英张续中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所北京100021

基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱... 详细信息

基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱进行富集净化;先用2%(体积分数)甲醇水溶液洗脱diY,再用甲醇洗脱8-OHdG、8-OHG和HNEMA,收集洗脱液后分别进样分析;以甲醇和0.05%(体积分数)乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Acquity UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分离。分别在正离子电喷雾(ESI+)和负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下扫描化合物,同位素内标法定量。4种氧化应激生物标志物在0.01~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9998;检出限为7~18 ng/L,定量限为22~60 ng/L;4种氧化应激标志物在低、中、高3个水平下的加标回收率分别为103.0%~105.6%(8-OHdG)、100.8%~104.2%(8-OHG)、97.2%~100.2%(diY)和96.9%~106.0%(HNEMA)。采用本方法测定40份尿液样本,结果表明8-OHdG、8-OHG、diY和HNEMA的检出率均为100%;检出质量浓度范围分别为0.52~14.40μg/L、2.75~38.15μg/L、8.92~82.28μg/L和1.74~575.29μg/L,中位值分别为2.89、12.36、37.66和96.92μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于开展人尿液中4种氧化应激生物标志物的测定。

关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法氧化应激生物标志物尿液人体生物监测

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饮用水水质处理器的缓释阻垢剂卫生安全性

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环境与健康杂志 2025年第4期 370-376页

作者：甘日华吴智韶钟世顺苏钜昌胡小键连晓文李春霞戚楚铭钟明敏曾嘉俊广东省卫生监督所广东省生物制品与药物研究所安利(中国)日用品有限公司中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所广东省疾病预防控制中心广东省预防医学会

探讨饮用水水质处理器的缓释阻垢剂在类似用途反渗透或纳滤水质处理器或一般水质处理器中的应用，简述了缓释阻垢剂的种类与特点，分析了缓释阻垢剂的缓释技术、主要成分及其工艺，综合了阻垢剂相关卫生法规、标准和规范，收集了残留物... 详细信息

探讨饮用水水质处理器的缓释阻垢剂在类似用途反渗透或纳滤水质处理器或一般水质处理器中的应用，简述了缓释阻垢剂的种类与特点，分析了缓释阻垢剂的缓释技术、主要成分及其工艺，综合了阻垢剂相关卫生法规、标准和规范，收集了残留物对水质卫生安全和群众可能的健康影响，探讨缓释阻垢剂的卫生安全性预处理研究方法，提出了缓释阻垢剂的配方和说明书的编写要求、饮用水水质处理器应用缓释阻垢剂卫生安全标准限值的建议。

关键词：饮用水水质处理器阻垢剂缓释卫生安全

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环境中烷基酚聚氧乙烯醚检测技术研究进展

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国外医学（卫生学分册） 2009年第2期36卷 83-88页

作者：胡小键林少彬中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所北京100050

烷基酚聚氧乙烯醚广泛存在于自然环境中,其降解产物烷基酚具有雌激素效应因而受到研究者的关注。如何对烷基酚聚氧乙烯醚及其多种降解产物进行快速、准确的测定具有重要意义。本文概述了烷基酚聚氧乙烯醚及其降解产物的分析方法,重点介... 详细信息

烷基酚聚氧乙烯醚广泛存在于自然环境中,其降解产物烷基酚具有雌激素效应因而受到研究者的关注。如何对烷基酚聚氧乙烯醚及其多种降解产物进行快速、准确的测定具有重要意义。本文概述了烷基酚聚氧乙烯醚及其降解产物的分析方法,重点介绍了气相色谱-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等方法的原理及优缺点,其中液相色谱-质谱联用优于其它两种方法。

关键词：烷基酚聚氧乙烯醚检测技术

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LC/MS/MS测定水中烷基酚聚氧乙烯醚降解产物

LC/MS/MS测定水中烷基酚聚氧乙烯醚降解产物

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作者：胡小键中国疾病预防控制中心

学位级别：硕士

烷基酚聚氧乙烯醚（Alkylphenol ethoxylates,APEOs）作为非离子表面活性剂广泛应用于生产生活各个方面,使用后的APEOs在环境中发生降解生成烷基酚（Alkylphenols,APs）、烷基苯氧基羧酸（alkylphenoxy acetic acid,APECs）和低聚APEOs... 详细信息

烷基酚聚氧乙烯醚（Alkylphenol ethoxylates,APEOs）作为非离子表面活性剂广泛应用于生产生活各个方面,使用后的APEOs在环境中发生降解生成烷基酚（Alkylphenols,APs）、烷基苯氧基羧酸（alkylphenoxy acetic acid,APECs）和低聚APEOs。APEOs降解产物具有蓄积性和生态毒性,后又有学者发现其降解产物具有雌激素效应,因而引起研究人员的广泛关注。本实验采用液相色谱串联质谱技术分离检测水环境中APEO降解产物,包括壬基酚一聚氧乙烯醚（NP1EO）、壬基酚二聚氧乙烯醚（NP2EO）、辛基酚一聚氧乙烯醚（OP1EO）、辛基酚二聚氧乙烯醚（OP2EO）、壬基苯氧基羧酸（NP1EC）、辛基苯氧基羧酸（OP1EC）以及壬基酚（NP）和辛基酚（OP）。通过优化色谱条件和质谱参数,研究前处理中各影响因素,最终建立了水中APEO降解产物的分析方法:以Waters symmetry C18（150mm×3.9mm,5μm）为色谱柱,低聚的APEOs采用5mmol/L的乙酸铵甲醇溶液为流动相,APECs和APs采用甲醇+水为流动相梯度洗脱;前处理条件选择C18柱为固相萃取柱,二氯甲烷和乙酸乙酯各5.00mL为洗脱溶剂,洗脱液浓缩至干,用甲醇定容到0.50mL,LC/MS/MS分析。经方法学验证,所有八种物质的定性检出限均在0.1～19ng/L之间,定量检出限在0.2～32ng/L之间。线性良好（相关系数均大于0.998）。此八种物质的精密较好（小于11%）,在自来水中的加标回收率在84.3%～122%之间,在地表水中的加标回收率在82.0%～114%之间。该方法灵敏度高,准确度好,精密度也较好,完全能满足地表水及生活饮用水的APEO降解产物的分析。应用该方法测定淮河流域地表水及生活饮用水中的APEO降解产物,测定部分样品中含有NP（含量为4.05～9.45ng/L）和NP1EC（含量4.55～92.8ng/L）,所有样品中均未测出APEOs和OP、OP1EC。

关键词：烷基酚聚氧乙烯醚烷基酚烷基苯氧基羧酸 LC/MS/MS

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水中烷基酚及烷基苯氧基羧酸LC/MS/MS测定

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中国公共卫生 2011年第3期27卷 356-357页

作者：胡小键张海婧林少彬中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所环境化学室北京100021

烷基酚聚氧乙烯醚（alkylphenol ethozylates,APEOs）作为非离子表面活性剂,广泛应用于生产和日常生活中。APEO的主要降解产物有烷基酚（alkylphenol,AP）和烷基苯氧基羧酸（alkylphenoxy acid,APEC）。AP包括壬基酚（nonylphenol,NP）... 详细信息

烷基酚聚氧乙烯醚（alkylphenol ethozylates,APEOs）作为非离子表面活性剂,广泛应用于生产和日常生活中。APEO的主要降解产物有烷基酚（alkylphenol,AP）和烷基苯氧基羧酸（alkylphenoxy acid,APEC）。AP包括壬基酚（nonylphenol,NP）和辛基酚（octylphenol,OP）,

关键词：烷基酚烷基苯氧基羧酸水液相色谱质谱联用法

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测人尿中12种单羟基多环芳烃代谢物

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色谱 2018年第5期36卷 487-492页

作者：付慧胡小键陈曦林少彬中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所北京100021

建立了高效、准确的同时测定人体尿样中多种多环芳烃代谢物的方法。取10.0 mL尿液,酶解,经固相萃取净化浓缩、0.2μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC~HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用负离子电喷雾多反... 详细信息

建立了高效、准确的同时测定人体尿样中多种多环芳烃代谢物的方法。取10.0 mL尿液,酶解,经固相萃取净化浓缩、0.2μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC~HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用负离子电喷雾多反应监测模式检测样品中多环芳烃代谢物的含量。12种多环芳烃代谢物在0.04~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法检出限为0.01~0.41μg/L,平均回收率为80.0%~105%,批内RSD为1.21%~9.12%,批间RSD为4.43%~19.7%。应用该方法对淮河流域某区域的100份人体尿样进行了检测,多环芳烃代谢物的检出率为98%。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,可同时检测尿中12种羟基多环芳烃代谢物。

关键词：固相萃取超高效液相色谱-三重四极杆质谱单羟基多环芳烃代谢物尿

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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中15种邻苯二甲酸酯

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分析化学 2014年第9期42卷 1281-1287页

作者：张海婧胡小键林少彬中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所

建立了饮用水中15种邻苯二甲酸酯的固相萃取超高效液相色谱串联质谱测定方法。样品经C18固相萃取柱富集,以苯基柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明,邻苯二甲酸二... 详细信息

建立了饮用水中15种邻苯二甲酸酯的固相萃取超高效液相色谱串联质谱测定方法。样品经C18固相萃取柱富集,以苯基柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明,邻苯二甲酸二丁酯在0.63;000μg/L,其余14种邻苯二甲酸酯在0.002;00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9970。本方法对15种邻苯二甲酸酯的定量限为2.2;32 ng/L,回收率在81.3%;09%之间,RSD<14%。

关键词：饮用水邻苯二甲酸酯固相萃取超高效液相色谱串联质谱

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同位素内标LC/MS/MS法快速测定水中丙烯酰胺

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环境卫生学杂志 2013年第4期3卷 353-355页

作者：胡小键张海婧付慧林少彬中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所

目的建立快速测定水中丙烯酰胺的方法。方法水样中加入同位素氘标记的丙烯酰胺(丙烯酰胺-d3)作为内标,用0.45μm膜过滤后,利用高效液相色谱串联质谱技术,优化仪器条件,直接测定水中的丙烯酰胺。结果水中丙烯酰胺在0.5～500μg/L之间线... 详细信息

目的建立快速测定水中丙烯酰胺的方法。方法水样中加入同位素氘标记的丙烯酰胺(丙烯酰胺-d3)作为内标,用0.45μm膜过滤后,利用高效液相色谱串联质谱技术,优化仪器条件,直接测定水中的丙烯酰胺。结果水中丙烯酰胺在0.5～500μg/L之间线性良好,检出限为0.21μg/L,应用该方法测定水中丙烯酰胺3种不同浓度的回收率均在95%～111%之间,精密度RSD小于5%。结论本研究所建立的方法简便快速、灵敏度好,选择性好,准确度高。

关键词：丙烯酰胺液相色谱串联质谱(LC MS MS) 同位素稀释水样

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输配水材料中环境雌激素的溶出研究

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中国给水排水 2021年第19期37卷 47-52页

作者：张海婧胡小键中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所北京100021

针对市场上常见的输配水材料进行了有机溶剂和浸泡水浸泡实验,采用高效液相色谱串联质谱法分析了输配水材料中9种邻苯二甲酸酯和3种双酚类化合物的含量及其溶出量,并考察了浸泡时间对溶出量的影响。结果表明,7种邻苯二甲酸酯和1种双酚... 详细信息

针对市场上常见的输配水材料进行了有机溶剂和浸泡水浸泡实验,采用高效液相色谱串联质谱法分析了输配水材料中9种邻苯二甲酸酯和3种双酚类化合物的含量及其溶出量,并考察了浸泡时间对溶出量的影响。结果表明,7种邻苯二甲酸酯和1种双酚类化合物在不同材质的输配水材料中都有不同程度的检出,按照含量多少来划分依次为:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)>邻苯二甲酸二丁酯(DBP)>双酚A(BPA)>邻苯二甲酸二甲酯(DMP)>邻苯二甲酸二乙酯(DEP)>邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)>邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)>邻苯二甲酸二辛酯(DOP),在材质为软PVC、合成橡胶、合成纤维和合成涂料的输配水材料中,上述物质含量相对较高。输配水材料中含量相对较高的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二丁酯和双酚A,在浸泡水中的溶出量也较高。随着浸泡时间的增加,上述物质的溶出量逐渐减少,120 h后低于美国国家卫生基金会(NSF)参考限值。同时证实了材质为软PVC和合成橡胶的输配水材料具有潜在的邻苯二甲酸酯和双酚类化合物的溶出风险,可通过反复冲洗浸泡降低这一风险。

关键词：输配水材料环境雌激素邻苯二甲酸酯双酚A 浸泡水溶出

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