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中国中药杂志 2024年第24期49卷 6604-6624页

作者：曲珍妮谢春燕周倩高鹏石典花戴衍朋山东省中医药研究院山东济南250014 国家中医药管理局中药蜜制和制炭炮制技术与原理重点研究室山东济南250014 山东中医药大学山东济南250355

煨法是中药特色炮制技术,具有悠久的历史,古代大量典籍记载中药煨制品种及煨制方法,但随着时代的演变,现代对煨法的研究相对较少。笔者通过查阅历代本草,收集123本古籍共记载119种中药的煨制方法,系统总结了中药煨法的历史沿革及发展脉... 详细信息

煨法是中药特色炮制技术,具有悠久的历史,古代大量典籍记载中药煨制品种及煨制方法,但随着时代的演变,现代对煨法的研究相对较少。笔者通过查阅历代本草,收集123本古籍共记载119种中药的煨制方法,系统总结了中药煨法的历史沿革及发展脉络。同时梳理历版《中国药典》、1988年版《全国中药饮片炮制规范》及各省中药炮制规范中关于煨制品种的收载情况。该研究综述了煨法的工艺、质量控制、化学成分、药理作用、临床应用等现代研究进展,探析煨制技术的古今演变,以期为优化煨制工艺、建立煨制饮片质量标准、阐释煨法炮制理论、促进临床合理应用等方面提供文献依据。

关键词：煨法历史沿革煨制工艺质量控制药理作用临床应用

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UPLC-MS/MS法测定不同温度定向炮制黄芪中8种苷类和4种苷元成分的含量

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中国药房 2020年第3期31卷 287-293页

作者：刘蓬蓬张凡史辑单国顺贾天柱辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 国家中医药管理局中药炮制原理解析重点实验室辽宁大连116600 辽宁省中药炮制工程技术研究中心辽宁大连116600

目的:建立测定黄芪中8种苷类(黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、黄芪异黄烷苷、黄芪紫檀烷苷)及4种苷元(毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪异黄烷、黄芪紫檀素)成分含量的方法,并考察不同炮制温度对上述12种成分含量的影响。... 详细信息

目的:建立测定黄芪中8种苷类(黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、黄芪异黄烷苷、黄芪紫檀烷苷)及4种苷元(毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪异黄烷、黄芪紫檀素)成分含量的方法,并考察不同炮制温度对上述12种成分含量的影响。方法:分别以生黄芪和不同温度(120、140、160、180、200℃)烘制后的黄芪为样品,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定其中12种成分的含量。色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm,进样量为2μL。采用电喷雾离子源,在正离子模式下进行监测扫描,扫描范围为质菏比50~1500,毛细管电压为2000 V,离子源温度为100℃,脱溶剂温度为400℃,雾化气(N2)流速为40 L/h,脱溶剂气(N2)流速为800 L/h,碰撞能量为20~30 V,数据采集速率为0.5 s/scan。结果:黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、黄芪异黄烷苷、黄芪异黄烷、黄芪紫檀烷苷、黄芪紫檀素的检测质量线性范围分别为0.00116~0.2320、0.000276~0.0552、0.00022~0.0440、0.000225~0.0450、0.000734~0.5870、0.00117~0.2340、0.000742~0.1480、0.00130~0.260、0.00398~0.7950、0.000476~0.4760、0.00189~0.3780、0.000336~0.3360μg(R2均不低于0.9992);检测限分别为6.2×10-6、4.8×10-6、3.8×10-6、3.4×10-6、5.8×10-6、4.8×10-6、4.2×10-6、3.2×10-6、5.8×10-6、2.6×10-6、4.2×10-6、6.4×10-6μg;定量限分别为12.6×10-6、16.2×10-6、14.4×10-6、14.8×10-6、18.8×10-6、16.4×10-6、15.4×10-6、10.8×10-6、20.2×10-6、12.4×10-6、14.6×10-6、23.4×10-6μg;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);平均加样回收率分别为99.1%、100.2%、98.7%、101.9%、98.6%、102.1%、99.2%、100.3%、98.7%、99.2%、99.3%、100.8%,RSD分别为1.9%、2.2%、2.4%、1.8%、2.1%、1.7%、2.3%、1.9%、2.4%、1.8%、2.2%、1.9%(n=6)。含量测定结果显示,黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量随着烘制温度的升高而逐渐降低,黄芪皂苷Ⅳ的含量随着温度的升高而逐渐升高;黄酮苷类成分毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、黄芪异黄烷苷、黄芪紫檀烷苷的含量均随着烘制温度的升高而降低,而对应的苷元成分毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪紫檀素的含量均随着烘制温度的升高而先升高后降低;黄芪异黄烷的含量随着烘制温度的升高而降低。结论:所建立的UPLC-MS/MS法可用于黄芪中12种成分含量的测定;黄芪经不同温度炮制后,苷类成分含量总体呈降低趋势,苷元成分含量总体呈升高趋势。

关键词：黄芪超高效液相色谱-串联质谱法苷类苷元含量测定定向炮制

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基于化学分析和感官技术的传统经验和药典法炮制蜜百合的质量比较

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中国实验方剂学杂志 2024年第19期30卷 198-205页

作者：朱娟娟林丽周巧卢琪戴衍朋石典花山东省中医药研究院国家中医药管理局中药蜜制和制炭炮制技术与原理重点研究室济南250014 济南市中医医院济南250014

目的:基于化学分析和智能感官技术对经验法和药典法制备的2种蜜百合进行质量比较,在挖掘继承名老中药专家传统经验基础上,完善提升蜜百合质量标准。方法:分别按照2020年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)方法(先加蜜后炒... 详细信息

目的:基于化学分析和智能感官技术对经验法和药典法制备的2种蜜百合进行质量比较,在挖掘继承名老中药专家传统经验基础上,完善提升蜜百合质量标准。方法:分别按照2020年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)方法(先加蜜后炒制)和老药工经验法(先炒制后加蜜)制备蜜百合样品,按照2020年版《中国药典》百合项下方法对2种蜜百合的外观性状、薄层色谱法(TLC)鉴别、检查、浸出物等项目进行检测;采用高效液相色谱法(HPLC)建立不同加蜜方式蜜百合的指纹图谱,并对其中王百合苷A、王百合苷B和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量进行测定,通过多元统计分析评价2种蜜百合质量差异。同时,利用电子鼻、电子舌分别进行嗅觉和味觉测定,结合多元统计分析,以变量重要性投影(VIP)值>1筛选差异传感器,以比较2种蜜百合的差异。结果:与药典法蜜百合比较,经验法蜜百合含水量更低,浸出物含量略高,外观更佳,便于储存;建立了2种蜜百合的HPLC指纹图谱,二者相似度≥0.999,表明二者成分构成相似,标定了29个共有峰,其中峰8和峰18分别为王百合苷A和王百合苷B;对2种蜜百合中指标成分的定量分析显示,王百合苷A、王百合苷B的含量差异无统计学意义,而经验法蜜百合5-HMF含量显著高于药典法蜜百合(P<0.01);2种蜜百合的电子舌与电子鼻检测结果显示,经验法蜜百合的鲜味、鲜味丰富度及咸味均高于药典法蜜百合;电子鼻检测结果显示,W1W、W2S、W5S、W1S 4个传感器为2种蜜百合的差异气味传感器,其中W1S、W2S传感器对经验法蜜百合的响应值均高于药典法蜜百合,可能与5-HMF的含量有关。结论:与药典法蜜百合比较,经验法蜜百合含水量、浸出物及5-HMF的含量相对更优,二者可通过电子鼻、电子舌明显区分,该研究可为挖掘继承名老中药专家传统经验,进一步完善蜜百合炮制方法及质量标准提供参考。

关键词：蜜百合中药炮制指纹图谱智能感官化学分析电子舌电子鼻

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味觉受体与中药五味理论的现代研究进展

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中国实验方剂学杂志 2024年

作者：徐晓晓白红洁毕钰曲珍妮石典花戴衍朋山东中医药大学山东省中医药研究院国家中医药管理局中药蜜制和制炭炮制技术与原理重点研究室

味觉是口中的物质与味觉受体细胞发生反应产生的一种感觉，正常的味觉功能对我们的日常生活和健康至关重要。味觉受体作为味觉分子的接收器，有酸、苦、甜、咸、鲜等味觉受体，主要分布在口腔、胃肠道、呼吸道上皮等器官并发挥生理作用... 详细信息

味觉是口中的物质与味觉受体细胞发生反应产生的一种感觉，正常的味觉功能对我们的日常生活和健康至关重要。味觉受体作为味觉分子的接收器，有酸、苦、甜、咸、鲜等味觉受体，主要分布在口腔、胃肠道、呼吸道上皮等器官并发挥生理作用。而中医药理论中，中药有“酸、苦、甘、辛、咸”五味，并与中药功效紧密相关。除“辛味”及鲜味味觉受体，其余的五种味觉受体与中药五味理论一一对应，但两者之间的关联并未有文献研究，如苦味受体与苦味中药、甜味受体与甘味中药。本文梳理汇总近年来味觉受体相关研究报道，基于“受体-中药”及其二者的关联分析味觉受体与中药五味及传导机制、疾病之间的关系，提出中药五味理论与现代生物医学研究结合的可能性，为开展中药“味”的研究及中药与味觉受体相关性研究提供参考。

关键词：味觉受体传导机制中药五味疾病相关性

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电子感官技术在中药质量辨识及炮制的应用概况

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中草药 2024年第24期55卷 8654-8663页

作者：尚超凡周巧朱娟娟曲珍妮卢琪戴衍朋崔智峰石典花山东中医药大学山东济南250355 山东省中医药研究院山东济南250014 国家中医药管理局中药蜜制和制炭炮制技术与原理重点研究室山东济南250014 滨州市中医医院山东滨州256600

电子感官技术是一种模拟人类的感官功能的仿生技术,随着该技术不断完善与发展,在中药领域逐渐得到广泛应用。以电子感官技术中的电子眼、电子鼻、电子舌3种技术为主,查阅并总结电子感官技术在中药质量辨识及炮制中的应用概况,梳理电子... 详细信息

电子感官技术是一种模拟人类的感官功能的仿生技术,随着该技术不断完善与发展,在中药领域逐渐得到广泛应用。以电子感官技术中的电子眼、电子鼻、电子舌3种技术为主,查阅并总结电子感官技术在中药质量辨识及炮制中的应用概况,梳理电子感官技术在上述领域取得的主要进展,分析存在的主要问题,以期为进一步促进电子感官技术在中药领域的应用提供参考。

关键词：电子感官技术电子眼电子鼻电子舌中药质量辨识中药炮制

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全蝎的炮制历史沿革、化学成分及药理作用研究进展

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中国中药杂志 2024年第4期49卷 868-883页

作者：张珂洋张永清杨春淼付静李媛姜秋王玲娜山东中医药大学药学院山东济南250355

全蝎为我国临床常用的名贵动物类中药,是历代医家治疗各种原因引起的肝风内动之要药,具有息风镇痉、通络止痛、攻毒散结的功效。全蝎有毒,常炮制后入药,早在宋代就有炒制的记载,其后出现了醋制、净制、炒制等15种炮制方法,炮制后可去腥... 详细信息

全蝎为我国临床常用的名贵动物类中药,是历代医家治疗各种原因引起的肝风内动之要药,具有息风镇痉、通络止痛、攻毒散结的功效。全蝎有毒,常炮制后入药,早在宋代就有炒制的记载,其后出现了醋制、净制、炒制等15种炮制方法,炮制后可去腥矫味、降低毒性,利于临床应用。目前全蝎报道的成分主要有蛋白多肽类、生物碱类、类脂类等,具有抗癌、抗凝血、抗血栓、抗动脉粥样硬化、抗菌等多种药理作用。该文查阅历代本草、医药典籍和相关文献资料,从全蝎的炮制历史沿革、化学成分及药理作用等方面进行论述,以期为全蝎的相关研究提供参考。

关键词：全蝎炮制历史沿革化学成分药理作用

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基于柱前衍生-HPLC法研究焦栀子炮制过程单糖组成及含量变化

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中草药 2023年第7期54卷 2096-2105页

作者：乔梦如王云贾哲刘艳萍宋亚南张村河南中医药大学药学院河南郑州450008 中国中医科学院中药研究所北京100700

目的建立柱前衍生-HPLC法测定焦栀子炮制过程样品中8种单糖(甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖)的含量测定方法,通过分析比较总单糖、结合型单糖和游离单糖的组成及差异,为揭示焦栀子炒制过程颜... 详细信息

目的建立柱前衍生-HPLC法测定焦栀子炮制过程样品中8种单糖(甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖)的含量测定方法,通过分析比较总单糖、结合型单糖和游离单糖的组成及差异,为揭示焦栀子炒制过程颜色褐变机制奠定基础。方法以Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为100 mmol/L乙酸铵-乙腈(83∶17),柱温35℃,体积流量1.0 mL/min的条件下,分别对酸水解糖提取方法、游离糖提取条件进行优化,衍生化后样品进行方法学考察。结果酸水解方法以1.5 mol/L硫酸、100℃水解4.0 h最佳,游离单糖为超声处理15 min。焦栀子炮制过程样品酸水解产物检测出甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖共8种单糖;游离单糖检测出甘露糖、葡萄糖和半乳糖。经方法学验证,8种单糖的精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合方法学要求;酸水解得到的总单糖在种类上、含量上均高于游离单糖,总单糖和结合型单糖部分糖变化基本一致,甘露糖含量呈先降后升的趋势,半乳糖醛酸含量呈降低趋势,总单糖葡萄糖含量呈先升后降趋势,结合型葡萄糖含量呈升高的趋势,其他糖的变化幅度不大。随着炒制程度的加重,过程饮片的结合型单糖的组成类别不变,除结合型半乳糖醛酸外,各结合型单糖比例基本不变。游离葡萄糖和游离半乳糖含量随炮制程度的加深呈降低的趋势,其中游离半乳糖在焦栀子中未检出。结论游离葡萄糖、游离半乳糖和结合型半乳糖醛酸是焦栀子炮制过程中变化最明显的单糖,可为栀子炒焦过程颜色褐变机制的反应物提供参考。

关键词：焦栀子单糖柱前衍生化 HPLC 甘露糖鼠李糖葡萄糖醛酸半乳糖醛酸葡萄糖半乳糖木糖阿拉伯糖

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僵蚕的炮制历史沿革、化学成分及药理作用研究进展

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中国中药杂志 2023年第12期48卷 3269-3280页

作者：姜秋王玲娜刘燕刘谦杨然张永清山东中医药大学药学院山东济南250355

僵蚕是我国临床常用名贵的传统动物类中药材,具有息风止痉、祛风止痛、化痰散结的功效。僵蚕炮制历史悠久,早在南北朝刘宋时期就有米泔制的记载,除沿用至今的麸炒、蜜麸炒、姜制,古代还出现熬制、面炒制、酒炒、盐制、油制、制炭、红枣... 详细信息

僵蚕是我国临床常用名贵的传统动物类中药材,具有息风止痉、祛风止痛、化痰散结的功效。僵蚕炮制历史悠久,早在南北朝刘宋时期就有米泔制的记载,除沿用至今的麸炒、蜜麸炒、姜制,古代还出现熬制、面炒制、酒炒、盐制、油制、制炭、红枣制等炮制方法,僵蚕炮制加工后可去腥矫味、避免直接服用导致的恶心呕吐,同时也便于去除表面毛丝,使药材质地酥脆、利于粉碎,且能降低毒性。现代研究表明,僵蚕主要的化学成分包括蛋白多肽类、甾醇类、黄酮类等化合物,具有抗惊厥、抗凝、抗血栓、抗癌、催眠、降血糖等多种药理作用。该文从僵蚕的炮制历史沿革、化学成分及药理作用等方面进行综述,以期为僵蚕的饮片炮制机制、饮片质量控制、功效核心物质等相关研究奠定基础。

关键词：僵蚕炮制历史沿革化学成分药理作用

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HS-GC-IMS结合化学计量学分析栀子炭炮制过程中挥发性成分的变化

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中国实验方剂学杂志 2024年

作者：严林宋亚南贾哲刘艳萍张村王云中国中医科学院中药研究所

目的：探究栀子炭炮制过程中挥发性成分变化的物质内涵，为栀子炭挥发性成分的表征和气味成分的物质基础提供数据支撑。方法：300 ℃炒制栀子炭饮片，于设置的不同时间点取样，采用顶空-气相色谱-离子迁移谱法（HS-GC-IMS）对栀子炭炮... 详细信息

目的：探究栀子炭炮制过程中挥发性成分变化的物质内涵，为栀子炭挥发性成分的表征和气味成分的物质基础提供数据支撑。方法：300 ℃炒制栀子炭饮片，于设置的不同时间点取样，采用顶空-气相色谱-离子迁移谱法（HS-GC-IMS）对栀子炭炮制过程的挥发性成分进行分析，依据美国国家标准与技术研究院（NIST）2020数据库和IMS数据库对挥发性成分进行鉴定，使用仪器配套的VoCal 04.07软件和Gallery Plot插件对不同炮制程度的栀子炭样品进行指纹图谱对比，分析差异性成分；利用SIMCA 14.1软件对其进行化学计量学分析，以变量投影重要性（VIP）值>1筛选前20个挥发性成分为栀子炭的气味差异标志物，结合相对气味活度值（ROAV）讨论栀子炒炭过程中关键气味的变化情况。结果：HS-GC-IMS检出172种挥发性成分，依据数据库鉴定出124种化合物，包括醇类、酮类、醛类、有机酸类、酯类、醚类、苯类、萜类、烯类、烷类和杂环化合物等11类化合物，酯类、醛类和酮类化合物是栀子炭中主要的挥发性成分。差异对比图和指纹图谱显示，不同炮制程度栀子炭样品间存在较大差异，各样品可明显区分聚类，炮制过程中阶段性或新生成了醛类、酮类、杂环类化合物，结合VIP、ROAV值发现，丁酸丁酯（D）（D表示二聚体，下同）、丙位庚内酯（D）、1，4-桉叶素、2-己醇、葫芦巴内酯（D）等化合物在生栀子中含量较高，羰基化合物如糠醛、5-甲基糠醛、2，3-丁二酮等在炒炭过程中含量逐渐升高，在炒制12 min时达到最大，随后逐渐降低，表明12 min是栀子炒炭的转折点，即适中点；炒制过程中3-甲硫基丙醛等具洋葱、肉香和果香气味化合物的风味贡献物质增加。在栀子炒炭阶段，酯类、醛酮类和杂环化合物的总含量显著升高，是形成栀子炭香气风味的重要物质基础，主要发生了美拉德反应、焦糖化和脂质降解反应。结论：酯类、醛类和酮类化合物是栀子炭的主要挥发性成分，在炒炭过程中含量呈增加趋势，是栀子炭香气风味的重要来源，可为栀子炭挥发性成分的全面表征及气味成分的药效物质基础研究提供参考。

关键词：栀子炭顶空-气相色谱-离子迁移谱法(HS-GC-IMS) 挥发性成分指纹图谱化学计量学相对气味活度值美拉德反应

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基于UHPLC-QTOF-MS/MS辨识的侧柏叶炒炭前后化学成分分析

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中国实验方剂学杂志 2021年第8期27卷 107-116页

作者：石典花戴衍朋王丽凤周倩张学兰张军山东省中医药研究院济南250014 山东中医药大学济南250355 山东省妇幼保健院济南250014

目的:对侧柏叶炒炭前后化学成分进行辨识。方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLCQTOF-MS/MS)对侧柏叶及其制备的侧柏炭进行化学成分辨识和比较,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0... 详细信息

目的:对侧柏叶炒炭前后化学成分进行辨识。方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLCQTOF-MS/MS)对侧柏叶及其制备的侧柏炭进行化学成分辨识和比较,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~3.5 min,5%~15%B;3.5~6 min,15%~30%B;6~6.5 min,30%B;6.5~12 min,30%~70%B;12~12.5 min,70%B;12.5~18 min,70%~100%B;18~22 min,100%B),进样量5μL,流速0.4 mL·min^(-1);质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式采集一、二级质谱数据。利用自建二级质谱数据库及相应裂解规律匹配法对含有MS/MS数据的色谱峰进行物质鉴定。结果:正、负离子模式分别辨识出了77,76种变化趋势一致的物质,侧柏叶炒炭后消失的成分基本为氨基酸类、酮醛等易挥发性成分,而新产生成分包括6种黄酮苷元类(鼠李素,3,6,3’-三羟基黄酮,6,7,3’-三羟基黄酮,4’-羟基-2’-甲基-3,4,5-三甲氧基查尔酮,草质素,3’,5’-二甲氧基-3,5,7,4’-四羟基黄酮),3种香豆素类(7-羟基香豆素,7,8-二羟基香豆素和8-乙酰基-7-羟基香豆素)及3种苯甲酸类(3-甲基苯邻二酚、邻苯二酚、色酮-3-甲酸)。其中辨识出的化学物质中共计黄酮类成分40种(槲皮苷、槲皮素、山柰酚等)。结论:侧柏叶炒炭后化学成分发生了明显的量变和质变,辨识出的主要有效成分黄酮类可为侧柏叶炒炭前后功效变化物质基础的确定提供依据。

关键词：侧柏叶炒炭品超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF-MS/MS) 化学成分炮制黄酮类物质基础

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