检索结果-内蒙古大学图书馆

药物分析杂志 2021年第12期41卷 2202-2210页

作者：戴胜云詹书怡欧阳晓婕马双成郑健孙飞中国食品药品检定研究院北京100050 广东药科大学中药学院广州510006 国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广州510006 广东高校中药质量工程技术研究中心广州510006

目的:本文借鉴准确度轮廓的研究思路,提出采用β-容度容许区间(β-CTI)建立基于不确定度轮廓(UP)的决策验证方法,并将该方法应用于大黄HPLC含量测定方法验证。方法:以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分色谱峰的分... 详细信息

目的:本文借鉴准确度轮廓的研究思路,提出采用β-容度容许区间(β-CTI)建立基于不确定度轮廓(UP)的决策验证方法,并将该方法应用于大黄HPLC含量测定方法验证。方法:以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分色谱峰的分离度为优化目标,采用单因素实验对影响色谱分离效果的柱温、流动相比例等因素进行优化,确定最佳色谱分离条件。采用"3×5×4"型全析因实验设计获取HPLC验证数据,即实验分为3 d进行,每天1次,每次实验包含4个浓度水平,每个浓度水平进行5次重复实验。对采集的验证数据进行方差分析,通过计算β-CTI评估不同浓度的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚HPLC定量分析不确定度。以±10%为不确定度可接受限,建立UP对大黄5个成分的HPLC定量分析方法进行验证。结果:以甲醇-0.1%磷酸水溶液(83∶17)为流动相,在柱温25℃条件下,大黄5个化学成分色谱峰的分离度均大于1.5。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在1.013~50.65、0.879~43.05、1.016~50.8、1.002~50.1、1.023~51.15μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.032~40.64、1.758~35.16、2.032~40.26、2.004~40.08、2.046~40.92μg·mL^(-1)浓度范围内定量不确定度均小于10%,说明所建立的HPLC定量分析方法能够准确测定大黄中总蒽醌的含量。结论:UP方法操作简便,能全面、科学地评价分析方法的准确性,对提高定量分析验证方法的可靠性、降低应用风险具有一定的参考价值。

关键词： β-容度容忍区间不确定度轮廓定量分析方法学验证高效液相色谱大黄

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