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分析测试学报 2013年第4期32卷 448-453页

作者：熊小婷谭建华李慧勇赵田甜招启文贾芳王继才席绍峰吴玉銮广州市质量监督检测研究院广东广州510110

建立了一种简单、快速同时测定育发类化妆品中8种违禁药物的分析方法。样品经甲醇提取后采用HLB固相萃取小柱净化,甲醇复溶后用Agilent Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检... 详细信息

建立了一种简单、快速同时测定育发类化妆品中8种违禁药物的分析方法。样品经甲醇提取后采用HLB固相萃取小柱净化,甲醇复溶后用Agilent Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器进行检测,可同时对米诺地尔、雌三醇、螺内酯、坎利酮、雌酮、雌二醇、己烯雌酚、黄体酮8种违禁药物进行定性和定量分析。在优化实验条件下,8种药物在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好,空白育发类化妆品在5.0、10.0、50.0 mg/kg 3个加标水平下的回收率为80%～96%,相对标准偏差为3.7%～8.9%。方法的定量下限(S/N=10)除螺内酯和黄体酮为2.0 mg/kg外,其余均为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足育发类化妆品中8种违禁药物的检测要求。

关键词：育发类化妆品违禁药物高效液相色谱二极管阵列检测法快速测定

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高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定糖果中11种脂溶性着色剂

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分析科学学报 2015年第6期31卷 820-824页

作者：李玮艾连峰魏欣欣马育松陈瑞春郭春海河北出入境检验检疫局河北石家庄050051

建立了一种简单、快速同时测定糖果中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B和苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD... 详细信息

建立了一种简单、快速同时测定糖果中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B和苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）测定,外标法定量。结果表明,11种目标着色剂在0.02~1.0mg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.999。定量限（S/N≥10）为10μg/kg,在10、20、40μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为79.6%~97.6%,相对标准偏差为2.66%~6.76%。该方法稳定、可靠,适用于糖果中上述11种着色剂的测定。

关键词：高效液相色谱二极管阵列检测法着色剂糖果

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高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

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广东化工 2014年第9期41卷 226-228页

作者：李鑫宇郭长虹席绍峰杨云李焯原刘家溍蔡永通广州市质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州) 广东广州510110

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法.样品经甲醇提取后经反相C18柱（4.6×250mm,5μm）分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223nm,外标法定量.... 详细信息

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法.样品经甲醇提取后经反相C18柱（4.6×250mm,5μm）分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223nm,外标法定量.在优化实验条件下,褪黑激素在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91％～101％,相对标准偏差为2.1％～3.9％.方法的检出限（S/N=3）为1.0 mg/kg,定量限（S/N=10）为5.0 mg/kg.该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求.

关键词：化妆品褪黑激素高效液相色谱二极管阵列检测法快速测定

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高效液相色谱-二极管阵列检测法检测蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量

高效液相色谱-二极管阵列检测法检测蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量

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第六届华东地区色谱质谱学术报告会

作者：费晓庆谭梦茹张睿沈崇钰吴斌丁涛杨功俊江苏出入境检验检疫局食品实验室南京210001 中国药科大学药学院南京211198

目的:利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)建立了测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的新方法.方法:选取对硝基苯-β-D-麦芽三糖作为γ-淀粉酶的酶解底物,于55℃和pH 4.50的0.10mol/L乙酸钠缓冲液中反应90min.采用C18柱分离底物... 详细信息

目的:利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)建立了测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的新方法.方法:选取对硝基苯-β-D-麦芽三糖作为γ-淀粉酶的酶解底物,于55℃和pH 4.50的0.10mol/L乙酸钠缓冲液中反应90min.采用C18柱分离底物和酶解产物对硝基苯-β-D-葡萄糖,流动相为乙腈/水(15/85).通过测定酶解产物的含量来确定γ-淀粉酶残留量.结果:本方法的线性范围为1～50U/kg,定量限为1U/kg,回收率在94.0～107.2 ％之间,相对标准偏差在3.2～5.1％之间.采用本方法对市售蜂蜜和淀粉类糖浆共58个样本进行考察,γ-淀粉酶检出率为79.3％.采用本方法测定一个掺入5％淀粉类糖浆的蜂蜜,测得γ-淀粉酶残留量为3.6U/kg.结论:本方法能够有效的从酶学的角度快速鉴定蜂蜜中淀粉类糖浆的掺假.

关键词：蜂蜜 γ-淀粉酶残留量测定掺假鉴定高效液相色谱法二极管阵列检测法

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高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定马尾松中花旗松素和芦丁的含量

高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定马尾松中花旗松素和芦丁的...

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第五届亚太地区离子分析会议

作者：董宇马相锋吴人杰杨明艳寿旦李洪玉浙江省中医药研究院中药所浙江杭州 310007 浙江中医药大学药学院浙江杭州 310053

采用高效液相色谱二极管阵列检测法，建立了同时测定马尾松针中花旗松素和芦丁含量的方法。采用C18 柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm）;以甲醇：1％冰醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长：花旗松素为290nm，芦丁为359nm;柱温为30 ... 详细信息

采用高效液相色谱二极管阵列检测法，建立了同时测定马尾松针中花旗松素和芦丁含量的方法。采用C18 柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm）;以甲醇：1％冰醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长：花旗松素为290nm，芦丁为359nm;柱温为30 ℃。实验结果表明，花旗松素和芦丁质量浓度分别为0.040～0.320 mg /L 、0.005～0.040 mg /L 时与其峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数均为0.9999);花旗松素和芦丁平均回收率(n=9)分别为100.42 ％和100.48 ％，相对标准偏差(RSD)分别为1.63 ％和2.62 ％。该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法，可以为马尾松针及其制剂的质量控制提供科学依据。

关键词：高效液相色谱马尾松花旗松素芦丁二极管阵列检测法

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高效液相色谱法分离/蒸发光散射和紫外检测法测定天麻中天麻甙含量

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高等学校化学学报 2001年第4期22卷 563-565页

作者：魏泱丁明玉李红霞清华大学化学系北京100084

A normal phase high performance chromatographic method with evaporative light scattering detector(ELSD) and diode array detector(DAD), using n hexane/methanol/ethyl acetate(volume ratio 6∶3∶2 ) as the mobile phase, was established for the direct determination of active constituents gastrodin(GA) in the ethanol extracts of Gastrodia elata Blume . An silica gel column Zorbax RX SIL\[4 6 mm (\{i.d.\})×25 cm, 5 μm\] was employed. Regression equations revealed the linear relationships( r =0 998 and 0 999) between the peak areas of GA measured by ELSD and DAD and its concentration. The recoveries of GA measured by ELSD and DAD are 104 22% and 97 65%, respectively. The contents of GA measured by ELSD and DAD are 13 9 mg/g(2 79% RSD) and 12 1 mg/g(2 99% RSD) respectively in Gastrodia elata Blume . The detection limits of ELSD and DAD( S/N =3) are 3 mg/L and 1 mg/L respectively. This method is simple, selective and sensitive.

关键词：高效液相色谱法蒸发光散射检测法二极管阵列检测法天麻天麻甙天然药物含量测定

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高效液相色谱/二极管阵列检测器同时测定辣椒及其制品中11种脂溶性着色剂

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分析测试学报 2014年第1期33卷 93-97页

作者：马育松李玮艾连峰郭春海陈瑞春河北出入境检验检疫局河北石家庄050051

建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法.样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管... 详细信息

建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法.样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱法测定,外标法定量.结果表明,11种着色剂在20～1 000 μg/L范围呈良好线性,线性系数均大于0.998.在10、20、40 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.8％～ 90.8％,相对标准偏差为3.0％～7.8％,11种着色剂的定量下限为10μg/kg.该方法稳定、可靠,适用于辣椒和辣椒酱中11种着色剂的测定.

关键词：凝胶渗透色谱高效液相色谱二极管阵列检测法着色剂辣椒

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高效液相色谱测定兽药含量的高通量分析方法研究

高效液相色谱测定兽药含量的高通量分析方法研究

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作者：沙雪芳华南农业大学

学位级别：硕士

兽药是畜牧生产过程中不可或缺的投入品,主要用于预防和治疗畜禽疾病,增加畜禽免疫力,保障畜禽生产性能。在传统兽药含量分析测定方法基础上,研究建立高效液相色谱测定不同兽药制剂,特别是复方制剂中主成分含量的高通量分析方法。对兽... 详细信息

兽药是畜牧生产过程中不可或缺的投入品,主要用于预防和治疗畜禽疾病,增加畜禽免疫力,保障畜禽生产性能。在传统兽药含量分析测定方法基础上,研究建立高效液相色谱测定不同兽药制剂,特别是复方制剂中主成分含量的高通量分析方法。对兽药产品的高效筛查、实时监测提供技术支撑,具有较好的实际应用价值。基于高效液相色谱-二极管阵列法同时测定不同兽药产品中磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类等八种兽药含量,以10 mmol/L磷酸缓冲溶液为水相,乙腈为有机相,梯度洗脱,目标分析物经HPLCONE C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,i.d.,5μm）分离。结果表明,在实验浓度范围内,八种分析物线性良好,相关系数均大于0.999,八种药物的平均回收率在79.4%～108.1%之间,相对标准偏差均小于11.1%。建立的方法可满足兽药含量高通量筛查分析的方法学要求。基于高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定不同兽药产品中四种氨基糖苷类兽药含量,以50 mmol/L三氟乙酸溶液为水相,甲醇为有机相,梯度洗脱,目标物经Acclaim AmG C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,i.d.,3μm）分离。结果表明,目标分析物获得良好分离、没有干扰峰;四种药物在所选浓度范围内,线性良好,且相关系数均大于0.999。四种氨基糖苷类药物的平均回收率在92.9%～107.8%之间,相对标准偏差均小于5.3%。将建立的方法应用于广东省各兽药市场采集的52批次兽药产品试样的测定,共有13批次样品不符合相关兽药质量标准中的含量规定,其中,2批次样品中出现未标示成分添加的情况。建立的方法简单、快速和高效,不仅能够对兽药产品中目标主成分含量,同时还可以监测可能未标示的添加药物。

关键词：兽药制剂高效液相色谱二极管阵列检测法蒸发光散射检测法高通量分析

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不同炮制方法对巴戟天中耐斯糖和甲基异茜草素-1-甲醚含量的影响

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广东药科大学学报 2024年第4期40卷 48-52页

作者：柯颖川卢海辉陈继英东莞市中医院临床药学科广东东莞523006 广东医科大学药学院广东东莞523016

目的挖掘古籍中的经典炮制方法,考察不同炮制方法对巴戟天中耐斯糖和甲基异茜草素-1-甲醚的质量分数的影响。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)和高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)分别测定5种炮制方法巴戟天中... 详细信息

目的挖掘古籍中的经典炮制方法,考察不同炮制方法对巴戟天中耐斯糖和甲基异茜草素-1-甲醚的质量分数的影响。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)和高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)分别测定5种炮制方法巴戟天中耐斯糖和甲基异茜草素-1-甲醚的质量分数。结果不同炮制方法巴戟天中耐斯糖、甲基异茜草素-1-甲醚的质量分数明显不同:耐斯糖,米炒巴戟天>蒸制巴戟天>甘草制巴戟天>盐制巴戟天>古法巴戟天;甲基异茜草素-1-甲醚,盐制巴戟天>甘草制巴戟天>蒸制巴戟天>米炒巴戟天>古法巴戟天。结论不同炮制方法对巴戟天中耐斯糖以及甲基异茜草素-1-甲醚的质量分数影响较大,其中米炒巴戟天的耐斯糖质量分数较高,盐制巴戟天的甲基异茜草素-1-甲醚质量分数较高。

关键词：巴戟天炮制方法耐斯糖甲基异茜草素-1-甲醚 HPLC法蒸发光散射检测法二极管阵列检测法

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UPLC-PDA法测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷

UPLC-PDA法测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷

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中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十四次学术讨论会

作者：魏秀丽张传津李有志山东省兽药质量检验所济南250022

目的：建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷. 方法：取适量黄芩苷对照品、杨树花口服液阴性样品、阳性添加样品、抽检样品经50％甲醇溶解,超声提取,滤液过滤并定量稀释后,作为供试... 详细信息

目的：建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷. 方法：取适量黄芩苷对照品、杨树花口服液阴性样品、阳性添加样品、抽检样品经50％甲醇溶解,超声提取,滤液过滤并定量稀释后,作为供试品溶液,采用UPLC-PDA法检测.色谱分离采用ACQUITYUPLCTMHSST3色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4％磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35mL/min;进样量:10μL;选择二极管阵列检测器,检测波长为278nm,上机测定.通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对黄芩苷进行定性定量检测. 结果：黄芩苷在0.5～100μg/mL的范围内线性关系良好(R2=0.999);杨树花口服液中添加黄芩苷0.05mg·mL-1,信噪比(S/N)＞3,确定为方法的检测限;添加0.1mg·mL-1,信噪比(S/N)＞10,确定为方法的定量限;杨树花口服液在0.1、0.2、0.4、0.6mg·mL-1黄芩苷添加水平的回收率为95％～105％,批内批间变异系数均小于10％,准确度和精密度良好,完全满足检测需求.而且峰纯度与阈值符合要求. 结论：本文通过优化柱温、流动相梯度洗脱等色谱条件,提高了黄芩苷在杨树花口服液中的分离效果,降低了方法的检出限和定量限;本方法经济快速、灵敏、重现性好,适用于杨树花口服液中非法添加黄芩苷的检测.并且可以作为定性、定量的确证方法,为下一步制定相关标准,为非法添加物专项任务提供检验依据.

关键词：中兽药杨树花口服液黄芩苷含量测定超高效液相色谱法二极管阵列检测法

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