检索结果-内蒙古大学图书馆

发光学报 2020年第2期41卷 168-174页

作者：王红航王云祥杨健君易子川徐凯张小文刘黎明电子科技大学中山学院电子薄膜与集成器件国家重点实验室中山分实验室广东中山528402 桂林电子科技大学广西信息材料重点实验室广西桂林541004

开发新型无机空穴传输层材料是钙钛矿电池实现商业应用的重要挑战之一。本文开展了二硫化钨纳米片制备及其钙钛矿太阳能电池空穴传输层应用研究。采用液相超声剥离法成功制备了WS 2纳米片,并将其引入钙钛矿太阳能电池中用作空穴传输层... 详细信息

开发新型无机空穴传输层材料是钙钛矿电池实现商业应用的重要挑战之一。本文开展了二硫化钨纳米片制备及其钙钛矿太阳能电池空穴传输层应用研究。采用液相超声剥离法成功制备了WS 2纳米片,并将其引入钙钛矿太阳能电池中用作空穴传输层。结果表明,当WS 2纳米片溶液浓度为1 mg/mL时,制备的WS 2纳米片空穴传输层具有较合适的厚度,并且后续在其上生长的钙钛矿活性层成膜质量高、结晶性能好,电池取得6.3%的光电转换效率。结果证实WS 2纳米片可作为新型无机空穴传输层材料用于钙钛矿太阳能电池。

关键词：二硫化钨纳米片液相超声剥离法钙钛矿太阳能电池空穴传输层

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石墨烯量子点及二硫化钨纳米片边界态磁性研究

石墨烯量子点及二硫化钨纳米片边界态磁性研究

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作者：孙媛媛南京大学

学位级别：博士

二维材料诱导磁性的研究,对于基础物理学和自旋电子学器件应用两方面都具有及其重要的研究意义,近年来备受关注。石墨烯带动了一批类石墨稀二维材料的诱导磁性研究,比如过渡金属硫族化合物二硫化钨。完美的石墨烯和二硫化钨均为本征抗磁... 详细信息

二维材料诱导磁性的研究,对于基础物理学和自旋电子学器件应用两方面都具有及其重要的研究意义,近年来备受关注。石墨烯带动了一批类石墨稀二维材料的诱导磁性研究,比如过渡金属硫族化合物二硫化钨。完美的石墨烯和二硫化钨均为本征抗磁性,如何在其中引入高浓度的局域自旋并使其长程铁磁有序,是其能否实现在自旋电子学器件应用的关键。理论研究表明,石墨烯及二硫化钨的锯齿型边界有自旋极化的边界态,该边界态能够引入局域自旋可能诱导产生铁磁有序。本论文基于石墨烯和二硫化钨两种二维材料,围绕其边界态的磁性开展了系统的研究。由于纳米尺寸的石墨烯量子点边界比例大,其锯齿型边界的自旋极化边界态有望引入大量自旋而备受关注。大量理论研究表明,石墨烯量子点锯齿型边界自旋极化的边界态提供局域磁矩,其边界结构、尺寸和形状共同决定各磁团簇之间的磁耦合和整体的磁表现。令人遗憾的是:一直以来,实验上难以获得高产量、高纯度和结构本征的石墨烯量子点,导致不能通过宏观磁性测量来研究边界态诱导的磁。因此,目前还没有关于石墨烯量子点磁性的实验研究报道。石墨烯量子点的制备多采用氧化切割方法,得到的样品实为氧化石墨烯量子点,其中含有大量的氧官能团。理论研究表明,边界氧官能团对石墨烯量子点边界态的磁会产生不同程度的影响。同样,目前没有关于氧化石墨烯量子点磁性的实验报道。此外,值得注意的是:通过高温退火可以有效去除氧化石墨烯量子点中的多种氧官能团。由于键合在边界的多种氧官能团具有不同的热稳定性,于是边界氧官能团热稳定性的研究对于石墨烯量子点的边界修复就显得尤为重要。综上所述,实验上对氧化石墨烯量子点和石墨烯量子点的磁性、及石墨烯量子点边界氧官能团的热稳定性研究都具有重要意义。目前关于二维二硫化钨磁性的实验和理论研究均还相对较少。理论研究表明,二硫化钨的锯齿型边界与石墨烯相类似同样具有自旋极化的边界态,使其在自旋电子学方面同样具有潜在应用。值得注意的是,在二维二硫化钨的制备过程中往往容易形成一些空位缺陷或氧化,然而理论研究表明空位缺陷或氧化对二硫化钨磁性的影响较为复杂。因此,制备过程中产生的结构缺陷或氧化会导致其磁源分析的复杂性,从而难以辨别边界态诱导的磁。由此可见,如何获得结构完美的二硫化钨成为鉴别其边界态诱导磁的关键。本论文围绕二维石墨烯和二硫化钨边界态的磁展开研究。关于石墨烯边界态的磁,我们对边界比例较大的氧化石墨烯量子点及石墨烯量子点的磁性进行了研究。另外,基于氧化石墨烯量子点对影响边界态磁的边界氧官能团热稳定性进行了系统的研究。在二硫化钨边界态磁的研究中,采用硫氧离子交换法对含有缺陷的二硫化钨纳米片的结构进行了有效修复,进而对修复后的二硫化钨纳米片边界态的磁进行了研究。主要研究内容和结果如下:1.基于氧化切割方法制备得到高产量、高纯度的单层氧化石墨烯量子点。首次采用宏观磁性测量对氧化石墨烯量子点的磁性进行了研究,明确了氧化石墨烯量子点的磁性和磁源。氧化石墨烯量子点在低温2K下表现为弱的居里型顺磁性,局域磁矩约为3～4 μB。由于边界上的缺陷抑制了自旋极化的边界态,剩余的边界自旋之间又由于反铁磁耦合而相互抵消,导致边界态难以产生大的局域磁矩。因此,氧化石墨烯量子点的边界态并不是主要磁源,其局域磁矩主要来自于基板面上的羟基。2.首次从实验上对本征的石墨烯量子点的磁性进行了研究,明确了自旋极化的边界态对石墨烯量子点磁性的贡献。将高纯度的单层氧化石墨烯量子点在氩气氛围中1010℃高温退火,得到结构本征的石墨烯量子点。石墨烯量子点的平均粒径为2.04 nm。磁性结果表明,石墨烯量子点在2 K下表现为居里型顺磁,局域磁矩为1.2μB,仅有1/7的量子点贡献磁矩。由于经过高温退火,石墨烯量子点的锯齿型边界在高温下会重构成非磁的ZZ57结构,仅有少量σ键被酚羟基饱和的锯齿型边界未发生结构重构。石墨烯量子点边界的缺陷和ZZ57结构重构导致大多数的量子点不提供磁矩,只有少量酚羟基饱和的锯齿型边界提供石墨烯量子点的局域磁矩。因此,采用酚羟基饱和锯齿型边界的σ键,可能成为保护自旋极化边界态不被高温重构而消失的有效途径。3.基于氧化石墨烯量子点对石墨烯边界氧官能团的热稳定性进行了研究。由于氧化石墨烯量子点边界上键合大量的氧官能团,使其成为研究边界氧官能团热稳定性的最佳选择。将氧化石墨烯量子点在氩气中不同温度下进行退火,通过对样品中含有氧官能团的情况分析,明确了边界氧官能团的热稳定性。边界羧基最不稳定,退火温度高于～400℃可去除绝大多数的边界羧基。边界的醚、羰基和酚羟基表现出高的热稳定性,在～1010℃的高温下仍能稳定存在。退火温度高于400℃后,边界的氧官能团主要为醚。另外,随着退火温度的提高,其磁源逐渐由基板面的羟基和缺陷转变为边界自旋极化的边界态。4.提出硫氧离子交换法为修复二硫化钨结构缺陷的有效方法,并对

关键词：边界态石墨烯量子点二硫化钨纳米片磁性

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基于二氧化钛纳米颗粒或二硫化钨纳米片增强的表面等离子体共振传感器

基于二氧化钛纳米颗粒或二硫化钨纳米片增强的表面等离子体共振传...

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作者：夏凯暨南大学

学位级别：硕士

基于表面等离子体共振技术（Surface Plasmon Resonance,SPR）的传感器由于其灵敏度、制作简单、无标记和可实时检测的特点，成为了领先的光学传感技术。而提高传感器的灵敏度是SPR技术研究领域长久以来持续的研究目标。本文首先综述国... 详细信息

基于表面等离子体共振技术（Surface Plasmon Resonance,SPR）的传感器由于其灵敏度、制作简单、无标记和可实时检测的特点，成为了领先的光学传感技术。而提高传感器的灵敏度是SPR技术研究领域长久以来持续的研究目标。本文首先综述国内外增强SPR传感器灵敏度的研究现状，提出采用纳米材料增强的SPR传感器性能作为本文的研究目标，并实际完成了二氧化钛（TiO2）纳米颗粒和二硫化钨（WS2）纳米片修饰SPR传感器的制作与折射率传感特性研究。　　本文的主要研究工作如下：　　（1）基于TiO2纳米颗粒修饰的SPR传感器研究。首先完成了SPR传感芯片的制作。然后通过旋涂法覆盖TiO2纳米颗粒修饰SPR传感芯片，完成TiO2-SPR传感芯片的制作。TiO2-SPR传感芯片制作完成后我们对传感器进行了吸收光谱、扫描电子显微镜以及原子力显微镜的测试来表征传感器。最后研究了TiO2-SPR传感器的折射率传感特性。研究结果表明，旋涂法覆盖浓度为1.5%的TiO2分散液时，SPR传感器的灵敏度为2567.3nm/RIU。与未修饰TiO2的SPR传感器相比，TiO2-SPR传感器的灵敏度提高了37.5%。　　（2）基于WS2纳米片修饰的SPR传感器研究。首先完成了SPR传感芯片的制作。然后通过沉积法覆盖WS2纳米片修饰SPR传感芯片，完成WS2-SPR传感芯片的制作。WS2-SPR传感芯片制作完成后我们进行了拉曼光谱及扫描电子显微镜的测试来表征传感器。最后研究了WS2-SPR传感器的折射率传感特性。研究结果表明，沉积一次WS2分散液的SPR传感器的灵敏度为2459.3nm/RIU。与未修饰WS2的SPR传感器相比，WS2-SPR传感器的灵敏度提高了26.6%。　　本文的创新之处：　　（1）本文尝试以TiO2纳米颗粒作为增敏材料，制作了TiO2纳米颗粒修饰的SPR传感芯片，并提高TiO2-SPR传感器的折射率传感灵敏度。　　（2）本文尝试以WS2纳米片作为增敏材料，制作了WS2纳米片修饰的SPR传感芯片。并提高WS2-SPR传感器的折射率传感灵敏度。

关键词：光学传感器表面等离子体共振二氧化钛纳米颗粒二硫化钨纳米片折射率传感灵敏度

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基于血红素功能化的二硫化钨纳米片用于双氧水和葡萄糖的免标记比色分析

基于血红素功能化的二硫化钨纳米片用于双氧水和葡萄糖的免标记比...

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第二十届全国色谱学术报告会

作者：陈佳陈桥郭芸芸高存继张明亮顾桐年邱洪灯中国科学院兰州化学物理研究所中科院西北特色植物资源化学重点实验室甘肃兰州730000 西南交通大学材料科学与工程学院四川成都610031

由于天然酶在温和的条件下具有很好的特异性和催化效率,已被广泛的应用到各个领域.然而,它们也存在一些缺陷,如催化活性的灵敏度易随环境变化,容易变性,稳定性差.此外,它们的制备和纯化方法通常费时且价格昂贵,这就限制了它们在实际生... 详细信息

由于天然酶在温和的条件下具有很好的特异性和催化效率,已被广泛的应用到各个领域.然而,它们也存在一些缺陷,如催化活性的灵敏度易随环境变化,容易变性,稳定性差.此外,它们的制备和纯化方法通常费时且价格昂贵,这就限制了它们在实际生活中的应用.近年来,人工模拟酶逐渐受到了人们的广泛关注,如:磁性纳米粒子,碳基纳米材料,贵金属纳米粒子,氧化物等均具有辣根过氧化物酶的活性.然而,高活性纳米材料的人工模拟酶的研究仍面临巨大挑战.

关键词：血红素二硫化钨纳米片比色分析双氧水葡萄糖

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基于血红素功能化的二硫化钨纳米片用于双氧水和葡萄糖的免标记比色分析

基于血红素功能化的二硫化钨纳米片用于双氧水和葡萄糖的免标记比...

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第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：陈佳陈桥郭芸芸高存继张明亮顾桐年邱洪灯中国科学院兰州化学物理研究所中科院西北特色植物资源化学重点实验室西南交通大学材料科学与工程学院

＜正＞由于天然酶在温和的条件下具有很好的特异性和催化效率,已被广泛的应用到各个领域。然而,它们也存在一些缺陷,如催化活性的灵敏度易随环境变化,容易变性,稳定性差。此外,它们的制备和纯化方法通常费时且价格昂贵,这就限制了它们... 详细信息

＜正＞由于天然酶在温和的条件下具有很好的特异性和催化效率,已被广泛的应用到各个领域。然而,它们也存在一些缺陷,如催化活性的灵敏度易随环境变化,容易变性,稳定性差。此外,它们的制备和纯化方法通常费时且价格昂贵,这就限制了它们在实际生活中的应用。近年来,人工模拟酶逐渐受到了人们的广泛关注,如:磁性纳米粒子,碳基纳米材料,贵金属纳米粒子,氧化物等均具有辣根过氧化物酶的活性。然而,高活性纳米材料的人工模拟酶的研究仍面临巨大挑战。

关键词：血红素二硫化钨纳米片比色分析双氧水葡萄糖

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基于二硫化钨纳米片的生物传感新方法

基于二硫化钨纳米片的生物传感新方法

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中国化学会第十二届全国微全分析系统学术会议、第七届全国微纳尺度生物分离分析学术会议、第七届国际微流控学学术论坛、The 11th International Symposium on Microchemistry and Microsystems

作者：陈兴国左显维张会鸽兰州大学化学化工学院甘肃省传感器与传感技术重点实验室

生物传感器由于具有特异识别能力强、准确度高、操作简单、易于实现自动化检测等优点,在许多领域得到了广泛的应用。近年来,纳米材料与生物传感技术的有机结合使得生物传感器的灵敏度、特异性、响应速度、响应时间以及响应范围等性能有... 详细信息

生物传感器由于具有特异识别能力强、准确度高、操作简单、易于实现自动化检测等优点,在许多领域得到了广泛的应用。近年来,纳米材料与生物传感技术的有机结合使得生物传感器的灵敏度、特异性、响应速度、响应时间以及响应范围等性能有了进一步提高。发展新型纳米材料并基于其优异性能构建灵敏度更高、抵抗复杂环境干扰能力更强而且可以实现多种目标物检测的生物传感新方法,已成为生命分析化学中最活跃的研究领域之一。具有独特的光、电以及催化性能的二硫化钨(WS2)纳米片作为一种新型的二维纳米材料虽然在电子及光电器件、能量存储、催化以及医学诊断和治疗等领域的应用取得了较大的进展,但总体而言其研究仍然处于初始阶段,在生物传感领域的应用研究则更少。因此深入研究WS2纳米片的性能并以此为基础建立新型纳米传感平台,开展其在生物传感领域的应用具有重要的意义。基于此,本文设计构建了四种基于WS2纳米片的新型生物传感平台,建立了分别用于Hg2+、Ag+,肿瘤抑制基因P16、P21、P53,β-分泌酶,乳酸的快速灵敏检测新方法并对检测机理进行了深入研究。

关键词：二硫化钨纳米片生物传感肿瘤抑制基因

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Pt量子点负载WS2纳米片复合材料的制备以及室温NH3气敏性能、原位拉曼的研究

Pt量子点负载WS2纳米片复合材料的制备以及室温NH3气敏性能、原位...

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作者：欧阳超华中科技大学

学位级别：硕士

科技的发展给人们的生活带来了翻天覆地变化的同时工业废气、汽车尾气等有毒、易燃、易爆气体对居民的健康造成威胁,氨气便是其中一种危害严重的气体。空气中氨气浓度过高对人体健康不利,化工厂中氨气浓度过高时甚至有爆炸的危险。此外... 详细信息

科技的发展给人们的生活带来了翻天覆地变化的同时工业废气、汽车尾气等有毒、易燃、易爆气体对居民的健康造成威胁,氨气便是其中一种危害严重的气体。空气中氨气浓度过高对人体健康不利,化工厂中氨气浓度过高时甚至有爆炸的危险。此外,一些疾病的发生与人体呼出的氨气含量有关,因此实现对氨气的有效检测很有必要。目前电阻型半导体气敏传感器凭借着工艺简单、成本低廉、便于携带等优势而被广泛关注,其主要通过检测气体与敏感材料表面进行交互作用后发生电子转移而引起的电信号变化来判断气敏性能。作为一种实用化的气敏传感器,其主要要求是在室温下具有较好的响应性、稳定性和选择性。作为一种典型的层状金属硫化物气敏材料,WS2具有优异的结构、较窄的光学带隙、良好的电子传输等特性而成为了气敏领域中重要的研究对象,但厚片WS2在室温下呈现出高响应、难恢复的窘状,所以如何保证高响应性的同时提高恢复性成为研究的重点。此外,由于传统的气敏检测手段中对电信号的收集、处理等方面有诸多劣势,本文创造性地采用了气氛下的原位拉曼技术对气敏材料进行检测,侧面反映了用光信号取代传统的电信号来检测气敏性能的可能性。首先以厚片WS2为原料,利用锂离子插层减薄法合成厚度2层左右的超薄WS2纳米片,并在其基础上采用原位水热法合成了不同摩尔比（Pt:WS2）的Pt QDs/WS2NSs复合材料。通过比较纯WS2纳米片与复合材料在室温暗态下对氨气的气敏性能,发现Pt量子点负载前后复合材料的恢复时间分别为912 s和1200 s,说明了原位水热法保证了复合材料良好的恢复性。此外相比于纯WS2纳米片,复合材料对氨气的响应值大幅度提高,且在最佳摩尔比（0.1）时响应值提高近10倍。这是由于Pt量子点对O2的吸附和高催化活性,产生的活性O2-与氨气反应产生大量电子注入WS2纳米片导致主体材料的电导发生巨大变化。XPS结果表明Pt与WS2接触面之间存在Pt-S界面键,有利于电子在两相间的传输。此外,复合材料的响应值与氨气浓度呈现近似线性关系,且具有良好的稳定性和选择性。采用气氛下的原位拉曼技术,对纯WS2纳米片和不同摩尔比的复合材料分别进行空气和氨气气氛下的拉曼光谱检测,发现相比于空气,在氨气气氛下复合材料的拉曼光谱存在一特征峰(-NO2:1328 cm-1)。取该特征峰与纯WS2纳米片的拉曼最强峰的峰强比,研究了空气和1000 ppm氨气下摩尔比与峰强比的关系,确定了最佳摩尔比为0.4。此外,研究了最佳摩尔比下复合材料的峰强比与氨气浓度之间的关系,发现两者呈现近似线性关系,且表现出对氨气具有良好的稳定性和选择性。另外,通过计算实际量子点负载纳米片的有效负载面积百分比,发现理论摩尔比与实际有效负载面积百分比呈现近似线性关系,即说明实际有效负载面积百分比与峰强比之间的变化趋势与之保持一致。以上研究表明了原位拉曼技术在未来气敏检测领域有着巨大的应用前景。

关键词：二硫化钨纳米片铂量子点氨气气敏性能原位拉曼

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二维硫属半导体纳米复合结构的设计及光电性能研究

二维硫属半导体纳米复合结构的设计及光电性能研究

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作者：王焱安徽理工大学

学位级别：硕士

近几年来,大气颗粒物污染问题越来越严重,对人类健康造成了极大的伤害。大气颗粒污染物中的重金属离子和多环芳烃(PAHs)污染物极易引发人体疾病,造成癌症的产生。因此急需发展高效、快速的方法对重金属离子和PAHs进行检测。随着人们对... 详细信息

近几年来,大气颗粒物污染问题越来越严重,对人类健康造成了极大的伤害。大气颗粒污染物中的重金属离子和多环芳烃(PAHs)污染物极易引发人体疾病,造成癌症的产生。因此急需发展高效、快速的方法对重金属离子和PAHs进行检测。随着人们对纳米材料的深入研究,具有独特光学和光电化学性质的二维硫属半导体纳米材料被广泛地应用于环境污染物的分析与检测。其中,光电化学(PEC)以可见光作为激发源,光电流作为检测信号。制备的PEC传感器由于具有背景信号较低、响应快速、灵敏度高等优点,广泛地应用于生物、医药、环境检测等领域。因此,本文深入研究二维硫属半导体纳米材料,构建新型量子点荧光探针和PEC传感器,应用于重金属离子Fe以及PAHs污染物苯并[a]芘(BaP)的高灵敏检测。1、增强水热法合成MoS QDs及其Fe的高效荧光检测通过一个简单的增强水热法合成了二硫化钼量子点(MoS QDs),通过高分辨透射电子显微镜(HRTEM)进行表征,发现MoS QDs的尺寸较小且均一。制备的MoS QDs具有很好的水分散性和优异的荧光性质。当Fe存在时,由于静电力作用,Fe与MoS QDs连接。Fe引起MoS QDs的光激发电子转移与MoS QDs的聚集导致了荧光淬灭的产生,由此构建一个新型的量子点荧光探针用于检测Fe。在5-250μmol·L的浓度范围内,荧光淬灭率与Fe的浓度线性相关,最低检测限为1.66μmol·L。当浓度范围为250-600μmol·L时,荧光淬灭率与Fe浓度的对数线性相关。实际自来水样品中加标回收法Fe检测的结果表明,构建的MoS QDs荧光探针具有良好的平均加标回收率(95.1-100.6%)和相对标准偏差(0.05-0.14%)。满足了世界卫生组织(WHO)规定的饮用水中Fe含量0.3 mg·L(约5.4μmol·L)的检测标准。2、少层WS NSs与β-CD-MoS QDs复合物光电化学传感器的构建及BaP的超灵敏检测采用正丁基锂插层剥离的方法制备少层二硫化钨纳米片(WS NSs)。WSNSs与β-环糊精(β-CD)修饰的β-CD-MoS QDs通过氨基与羟基之间的氢键进行复合。在ITO电极上进行组装,β-CD-MoS QDs与WS NSs之间的能级匹配及协同的光电效果,减小了光生电子与空穴的复合,增强了光电流信号。当BaP存在时,由于β-CD与BaP之间的主客体相互作用关系使BaP与复合物中的β-CD-MoS QDs结合,阻碍了电子迁移至ITO电极上,造成了光电流信号的减弱,从而实现了对BaP的痕量检测。在1-20 nmol·L的浓度范围内,光电流信号的变化率与BaP的浓度线性相关,最低检测限为0.33 nmol·L。成功地构建了一种新型高灵敏度、高选择性的PEC传感器用于检测多环芳烃类污染物BaP。图[37]表[7]参[155]

关键词：二硫化钼量子点荧光探针铁离子检测荧光淬灭二硫化钨纳米片 β-环糊精光电化学传感器苯并[a]芘检测

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基于WS2的免疫传感器检测CYFRA21-1研究

基于WS2的免疫传感器检测CYFRA21-1研究

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作者：孙宏宇杭州电子科技大学

学位级别：硕士

细胞角质蛋白（cytokeratin fragment antigen 21-1，CYFRA21-1）作为口腔癌具有代表性的肿瘤标志物之一，其浓度变化对于口腔癌的早期诊断具有重要意义。生物传感器由于具有高敏感性和特异性，已被广泛用于口腔癌肿瘤标志物的检测。然... 详细信息

细胞角质蛋白（cytokeratin fragment antigen 21-1，CYFRA21-1）作为口腔癌具有代表性的肿瘤标志物之一，其浓度变化对于口腔癌的早期诊断具有重要意义。生物传感器由于具有高敏感性和特异性，已被广泛用于口腔癌肿瘤标志物的检测。然而，目前生物传感器面临的最大挑战是仍需进一步提高灵敏度以满足实际应用中低目标浓度的需要。二硫化钨（ tungsten disulfide，WS2）由于具有可调控的带隙和较大的比表面积，以及较高的电子传输性能，可以用于增强生物传感信号。因此，本论文主要研究了少层WS2纳米片的制备以及基于WS2纳米片的免疫传感器对于口腔癌肿瘤标志物CYFRA21-1的检测方法。　　本文主要研究内容和结果如下：　　1、高性能柔性WS2传感器件的构建。首先利用 JB3060 搅拌机在胆酸钠的辅助下对块状WS2进行剥离，对剥离的WS2纳米片分别进行UV、SEM、TEM和AFM表征，以确定WS2纳米片的浓度，层数和横向尺寸。试验结果表明，通过该方法可以得到10层左右，横向尺寸在几百纳米级别的WS2纳米片。然后利用该WS2纳米片来构建高性能柔性WS2传感器件，研究了施加电压，WS2纳米片成膜方式和WS2纳米片滴加体积对器件电学性能的影响，并且对该器件在气相环境下的电学特性进行了测试。结果表明，将20 μLWS2纳米片滴加到金叉指电极表面以直接滴加成膜方式所制备的柔性WS2传感器件，当施加电压为-0.5~0.5 V时， WS2纳米片与金电极之间呈现良好的欧姆接触，并且最大电流可达 60 nA。最后对器件的重复性进行了研究，结果表明，在电压为+0.5 V时，器件的电流波动范围在60?65 nA之间。证明该柔性WS2传感器件具有良好的重复性。　　2、利用高性能柔性WS2传感器件实现对口腔癌肿瘤标志物CYFRA21-1的检测。首先采用1-芘基丁酸琥珀酰亚胺酯（1-pyrenebutanoic acid succinimidyl ester，PASE）自组装形成末端 NHS-酯基的分子层，之后与抗体 CYFRA21-1 结合来构建柔性 WS2免疫传感器，实现对CYFRA21-1的检测。结果表明，该柔性WS2免疫传感器的检测限为1 ag/mL，在100 ag/mL?10 pg/mL 浓度范围内，电流变化率和浓度对数存在良好的线性关系。此外，该传感器具有良好的特异性和稳定性，并且该传感器能够区分复杂唾液样品中的目标CYFRA21-1。在0?0.07%应变范围内，抗原电流变化率的波动范围在2%以内，表明该柔性传感器具有良好的柔性性能。　　3、构建基于WS2纳米片的电化学免疫传感器用于检测CYFRA21-1。首先通过直接物理吸附的方式将WS2纳米片滴加在电极表面，WS2纳米片具有较大的比表面积，可以为电极表面提供更多的反应位点。之后利用PASE将WS2表面功能化，使抗体CYFRA21-1通过共价作用结合到WS2纳米片表面。通过抗原抗体之间的特异性结合来检测目标抗原CYFRA21-1，并用三电极系统对电极进行电化学表征。结果表明，在最佳试验条件下，该传感器对CYFRA21-1检测的线性范围是100 ag/mL?1 pg/mL，检测限是10 ag/mL。该传感器还具有很好的抗干扰能力，可以有效区分SCCA，AFP和CYFRA21-1，并且也可以实现在唾液样本中的检测，为未来临床口腔癌的诊断分析和治疗开辟了一条新的途径。

关键词：免疫传感器二硫化钨纳米片细胞角质蛋白检测灵敏度

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WS2纳米片/三维石墨烯超级电容器复合材料及TiO2纳米膜的制备及性能研究

WS2纳米片/三维石墨烯超级电容器复合材料及TiO2纳米膜的制备及性...

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作者：童湘颖汕头大学

学位级别：硕士

本文主要分为WS2纳米片/石墨烯三维复合材料的制备并应用于超级电容器的正极材料和TiO2纳米膜涂覆于304不锈钢表面的腐蚀保护特性研究这两个独立的部分。　　第一部分，本文所研究的超级电容器是作为新兴的、小型高储能的设备之一。我... 详细信息

本文主要分为WS2纳米片/石墨烯三维复合材料的制备并应用于超级电容器的正极材料和TiO2纳米膜涂覆于304不锈钢表面的腐蚀保护特性研究这两个独立的部分。　　第一部分，本文所研究的超级电容器是作为新兴的、小型高储能的设备之一。我们以块状的直径为45um的鳞片石墨粉为原料，使用改性的Hummers法经过预氧化和强氧化过程使原料剥离为多缺陷、多孔道的三维氧化石墨;并通过绿色高温的还原法成功地去除在氧化过程中“穿插”的大多数含氧官能团;得到了多褶皱、多缺陷、多孔道的三维石墨烯。基于石墨烯片层间的π-π堆积作用容易导致石墨烯三维结构的“崩塌”，本文将二硫化钨（WS2）和氧化石墨结合制备成复合材料应用于超级电容器的正极材料中来检验其是否也具有较好的储存电子能力。在成功地制备了三维氧化石墨的基础上，我们以其未被还原的三维氧化石墨为原料，用水热法在其中掺入用双表面活性剂软模板控制合成的WS2纳米粒子;最后使得在高温高压和一定表面活性剂浓度下，纳米粒子能定向生长为纳米片并与石墨烯的缺陷形成一个加固的适合离子吸附的“蜂窝状”状结构。从而，我们使用此复合材料进行超级电容器正极材料的研制。其中WS2纳米片不具有可逆电容特性;制备的三维石墨烯的最高比电容为16.83F/g;WS2纳米片/石墨烯三维复合材料展现的最高比电容为88.33F/g;WS2纳米片/石墨烯三维复合材料对应的正极比电容为302.8F/g;最后，我们将正极材料按照非对称扣式水系的超级电容器组装成了器件的最高比电容为45.28F/g。WS2纳米片/石墨烯三维复合材料的能量密度和功率密度分别为15.9Wh/Kg、289.1W/Kg。并成功地充当了小型用电器的储电和供电装置。　　其次众所皆知，钢铁的腐蚀对我国造成的经济损失乃至对世界各地都是一个无法完全杜绝的难题;所以腐蚀的防护对我们来说刻不容缓。当今的腐蚀防护的手段有很多种，但是在实际应用中涂层对金属表面进行的防护是应用范围最广、效果最好的防护手段。纳米TiO2作为一种光催化性能非常优良的半导体材料;其在金属表面防护方面的应用同样也具有广阔的发展前景。本文第二部分以不锈钢为基底在其表面涂覆TiO2纳米膜并探究其防腐蚀性能。TiO2纳米膜通过溶胶凝胶法和微乳法的结合使用来制备，其TiO2粒子拥有小尺寸(直径27nm)、形状均匀、无聚集现象和大小可控等特点;这将大大地提高纳米膜的防腐蚀性。在特定的侵蚀液实验中，涂覆一层TiO2纳米膜的不锈钢浸泡在侵蚀液中0-125min均未出现腐蚀坑和腐蚀斑的迹象;而未经处理的不锈钢基底随着在侵蚀液中时间地增加，腐蚀斑和腐蚀坑的直径大小由0增长至85um最后在125min增加到366um。在相同侵蚀液中，涂覆一层TiO2纳米膜的不锈钢基底显示的腐蚀速率为0~1.72mm/年，而未经处理的空白不锈钢基底的腐蚀速率为每年92~137mm/年。在EIS中，涂覆一层TiO2纳米膜的不锈钢基底相比于未经处理的不锈钢基底的极化阻抗值增大了近20倍的。由此可证明TiO2的纳米膜的涂覆延长了不锈钢基底的防腐时间。　　另一方面，TiO2的纳米膜粒子的紧密排列和单颗粒之间的光生阴极保护可以更好地防止不锈钢的表面被腐蚀性离子侵蚀（发生氧化反应）。我们通过在特制的侵蚀液中验证其防腐蚀性能，发现经涂覆一层TiO2的纳米膜的不锈钢基底能具有更好的耐腐蚀性，并且涂覆一层是发挥其防腐蚀性能的最佳配比。　　钢为基底在其表面涂覆TiO2纳米膜并探究其防腐蚀性能。TiO2纳米膜通过溶胶凝胶法和微乳法的结合使用来制备，其TiO2粒子拥有小尺寸(直径27nm)、形状均匀、无聚集现象和大小可控等特点;这将大大地提高纳米膜的防腐蚀性。在特定的侵蚀液实验中，涂覆一层TiO2纳米膜的不锈钢浸泡在侵蚀液中0-125min均未出现腐蚀坑和腐蚀斑的迹象;而未经处理的不锈钢基底随着在侵蚀液中时间地增加，腐蚀斑和腐蚀坑的直径大小由0增长至85um最后在125min增加到366um。在相同侵蚀液中，涂覆一层TiO2纳米膜的不锈钢基底显示的腐蚀速率为0~1.72mm/年，而未经处理的空白不锈钢基底的腐蚀速率为每年92~137mm/年。在EIS中，涂覆一层TiO2纳米膜的不锈钢基底相比于未经处理的不锈钢基底的极化阻抗值增大了近20倍的。由此可证明TiO2的纳米膜的涂覆延长了不锈钢基底的防腐时间。　　另一方面，TiO2的纳米膜粒子的紧密排列和单颗粒之间的光生阴极保护可以更好地防止不锈钢的表面被腐蚀性离子侵蚀（发生氧化反应）。我们通过在特制的侵蚀液中验证其防腐蚀性能，发现经涂覆一层TiO2的纳米膜的不锈钢基底能具有更好的耐腐蚀性，并且涂覆一层是发挥其防腐蚀性能的最佳配比。

关键词：超级电容器二硫化钨纳米片石墨烯复合电极材料二氧化钛纳米膜

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