检索结果-内蒙古大学图书馆

食品科学 2025年第11期46卷 320-326页

作者：薛霞魏莉莉王骏宿书芳公丕学张艳侠倪来学姚现琦万宇平刘艳明山东省食品药品检验研究院国家市场监管重点实验室(肉及肉制品监管技术)产业技术基础公共服务平台山东济南250101 临沂金锣文瑞食品有限公司山东临沂276000 北京勤邦科技股份有限公司北京102206

针对畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留检测的难题,改进提取溶剂和净化方法,建立基于亲水作用色谱-串联质谱的分析技术,可实现12种氨基糖苷类药物的快速、准确测定。方法以磷酸盐缓冲溶液(含50 g/L三氯乙酸和50 g/L氯化钠)作为提取溶... 详细信息

针对畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留检测的难题,改进提取溶剂和净化方法,建立基于亲水作用色谱-串联质谱的分析技术,可实现12种氨基糖苷类药物的快速、准确测定。方法以磷酸盐缓冲溶液(含50 g/L三氯乙酸和50 g/L氯化钠)作为提取溶剂,显著提高了新霉素的回收率;提取液经适当稀释后,PRiME HLB固相萃取柱进行净化,混合型两性离子键合亲水作用色谱柱分离,使用含有1.0%甲酸水(甲酸铵浓度为1 mmol/L)和乙腈作为流动相的梯度洗脱方法,利用超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析测定。安普霉素、潮霉素B、新霉素和妥布霉素采用内标法定量,其余化合物采用外标法定量。结果表明,12种目标物在指定的浓度范围内显示出良好的线性响应,决定系数均≥0.99。检出限为10~50μg/kg,定量限为20~100μg/kg。在8种空白肝脏和肾脏基质中进行低、中、高3个水平的加标回收实验(n=6),各药物的回收率在78.0%~108.5%之间,相对标准偏差在1.0%~11.0%之间。本方法采用单一固相萃取柱净化,操作简便,适用于畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留的准确定性与定量分析。

关键词：氨基糖苷类药物 PRiME HLB固相萃取柱肝脏肾脏亲水作用色谱-串联质谱法

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亲水作用色谱-串联质谱法同时测定涪城麦冬中的多种氨基酸

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食品与发酵工业 2020年第20期46卷 254-258页

作者：阳曦刘玮绵阳市食品药品检验所四川绵阳621000

采用亲水作用色谱-串联质谱(hydrophilic interaction chromatography-mass spectrometry,HILIC-MS/MS)建立涪城麦冬中多种氨基酸同时测定的方法。样品经水超声提取,采用乙腈、10 mmol/L乙酸铵溶液[含0.05%(体积分数)甲酸]作为流动相,... 详细信息

采用亲水作用色谱-串联质谱(hydrophilic interaction chromatography-mass spectrometry,HILIC-MS/MS)建立涪城麦冬中多种氨基酸同时测定的方法。样品经水超声提取,采用乙腈、10 mmol/L乙酸铵溶液[含0.05%(体积分数)甲酸]作为流动相,用电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测,对多种氨基酸的含量进行测定。结果表明,在20~5000 ng/mL质量浓度范围内各氨基酸线性关系良好,相关系数r均大于0.995,检出限为0.41~7.7 mg/kg,回收率为81.7%~114.2%,相对标准偏差小于4.0%。因此,该测定方法提取简单,测试灵敏度高、重复性好,可有效满足涪城麦冬中多种氨基酸的同时测定。

关键词：亲水作用色谱-串联质谱法涪城麦冬氨基酸

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亲水作用色谱-串联质谱法测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖

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食品科学 2025年第3期46卷 230-237页

作者：叶梦薇黄芊冯丽凤黄媛蔡小明高宇王天西潘城国家加工食品质量检验检测中心福建省产品质量检验研究院福建福州350002

本研究建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白、冷冻脱脂,以亲水作用色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,14种母乳低聚... 详细信息

本研究建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白、冷冻脱脂,以亲水作用色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,14种母乳低聚糖在各自的线性范围内线性关系良好,决定系数均大于0.994,在两种乳基试样的3个不同加标水平下平均回收率为90.3%~109.2%、相对标准偏差为0.7%~9.7%(n=6),方法检出限为0.002~0.048μg/mL。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点,能够满足婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的快速检测需求。

关键词：婴儿配方乳粉母乳低聚糖亲水作用色谱-串联质谱法

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亲水作用色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中的牛磺酸

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食品工业科技 2019年第8期40卷 225-228,259页

作者：阳曦刘玮绵阳市食品药品检验所四川绵阳621000

目的:建立婴幼儿乳粉中牛磺酸直接测定的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)检测方法。方法:样品经提取后,采用乙腈和10 mmol/L甲酸铵(0.05%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,质谱在负离子模式下采用多反应监测(MRM),对牛磺酸进行定量测定... 详细信息

目的:建立婴幼儿乳粉中牛磺酸直接测定的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)检测方法。方法:样品经提取后,采用乙腈和10 mmol/L甲酸铵(0.05%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,质谱在负离子模式下采用多反应监测(MRM),对牛磺酸进行定量测定。结果:牛磺酸在10～200 ng/mL浓度范围线性关系良好,相关系数r为0.9997,检出限为0.04 mg/kg,回收率在81.2～90.5%之间,相对标准偏差小于4.0%。结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于婴幼儿乳粉中中牛磺酸的直接测定。

关键词：亲水作用色谱-串联质谱法牛磺酸婴幼儿乳粉

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亲水作用色谱-串联质谱法测定职业暴露人群尿中芳香烃代谢产物

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现代预防医学 2021年第3期48卷 515-519页

作者：任建伟朱婧罗新月赵璇杨觅赵心悦张静邹晓莉四川大学华西公共卫生学院/四川大学华西第四医院卫生检验与检疫系

目的建立直接稀释-亲水作用色谱-串联质谱法同时测定尿中芳香烃代谢产物的方法。方法尿样经酶解后,用含同位素内标的甲酸铵溶液稀释10倍,过滤后用于分析。色谱分离采用ACQUITY UPLC?BE H HILIC色谱柱（50 mm×3 mm,1.7μm）,流动相... 详细信息

目的建立直接稀释-亲水作用色谱-串联质谱法同时测定尿中芳香烃代谢产物的方法。方法尿样经酶解后,用含同位素内标的甲酸铵溶液稀释10倍,过滤后用于分析。色谱分离采用ACQUITY UPLC?BE H HILIC色谱柱（50 mm×3 mm,1.7μm）,流动相采用5 mmol/L甲酸铵和乙腈,梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离源、正负离子交替扫描模式和多反应监测模式进行检测,内标标准曲线定量。结果各目标化合物线性良好,检出限在0.33～6.18μg/L之间,定量限在1.10～20.6μg/L之间。加标回收率为89.3%～107%,日内和日间精密度分别为0.72%～7.07%和1.58%～10.6%。结论建立的方法快速灵敏,可满足职业健康体检的需求。职业暴露人群尿样分析显示,某些生产企业和岗位有一定的暴露风险,须加强监管、完善个人防护。

关键词：芳香烃同位素稀释法亲水作用色谱-串联质谱法职业暴露

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亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中γ-氨基丁酸和茶氨酸

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理化检验（化学分册） 2019年第2期55卷 130-135页

作者：李晓彤吴丹妮陈军辉韩同竹郑晓玲王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门华厦学院厦门361024

粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10min(重复提取3次),提取液合并后,用水定容至50mL,移取1.00mL过0.22μm滤膜,采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相,以... 详细信息

粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10min(重复提取3次),提取液合并后,用水定容至50mL,移取1.00mL过0.22μm滤膜,采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相,以不同体积比的水和乙腈(9+1)溶液(含2mmol·L^(-1)乙酸铵和体积分数为0.1%的甲酸)的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。γ-氨基丁酸和茶氨酸的质量浓度均在5.00～500.00μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.00,0.50μg·L^(-1)。方法用于茶叶样品的分析,加标回收率为97.8%～107%,测定值的相对标准偏差(n=9)为4.9%～7.1%。

关键词：亲水作用色谱-串联质谱法 γ-氨基丁酸茶氨酸茶叶

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亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的残留量

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中国酿造 2021年第12期40卷 175-179页

作者：宫明明黄淮学院河南驻马店463000

该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明,样品经Sielc Obelisc R柱分离,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,可以实现3种目... 详细信息

该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明,样品经Sielc Obelisc R柱分离,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下,3种氨基糖苷类抗生素在5~500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995~0.9999,检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg,保留时间的日间和日内相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~7.9%和3.5%~4.1%,峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%~7.4%和3.2%~3.9%,加标回收率为85.7%~93.6%,回收率试验结果的RSD为3.1%~5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。

关键词：基质固相分散亲水作用色谱-串联质谱法动物源运动食品氨基糖苷类抗生素检测

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HILIC-MS-MS测定不同产地酒制多花黄精中游离氨基酸成分含量

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中国食物与营养 2025年第3期31卷 50-55页

作者：刘嘉钰李思梦罗雨欣陈光宇谢梦洲湖南中医药大学/湖南中医药大学药食同源功能性食品工程技术研究中心/湖南中医药大学中医心肺病证辨证与药膳食疗重点研究室/湖南中医药大学中医诊断学湖南省重点实验室长沙410208

目的:建立不同产地酒制多花黄精中12种游离氨基酸成分的含量测定方法。方法:采用亲水色谱-三重四极杆质谱法(HILIC-MS/MS)测定新化(野生)、南平、郴州、邵阳、湘西、凯里、新化(人工)、岳阳、眉山、玉溪、铜仁等11个产地酒制多花黄精中L... 详细信息

目的:建立不同产地酒制多花黄精中12种游离氨基酸成分的含量测定方法。方法:采用亲水色谱-三重四极杆质谱法(HILIC-MS/MS)测定新化(野生)、南平、郴州、邵阳、湘西、凯里、新化(人工)、岳阳、眉山、玉溪、铜仁等11个产地酒制多花黄精中L-丙氨酸、L-精氨酸、L-谷氨酸、L-甘氨酸、L-组氨酸、L-赖氨酸、L-苯丙氨酸、L-脯氨酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸、L-酪氨酸、L-缬氨酸等12种游离成分含量,采用多组独立样本比较的秩和检验评价不同产地酒制多花黄精12种成分含量高低,主成分(PCA)分析差异性。结果:所建的含量测定方法良好,12种游离氨基酸含量之和在0.6~4.8 mg/g之间,L-苏氨酸、L-精氨酸含量相对较高,11个产酒制多花黄精中12种成分由高到低排序为:新野>邵阳>玉溪>新林>铜仁>南平>湘西>凯里>眉山>郴州>岳阳,L-丙氨酸和L-组氨酸为对PCA差异性贡献度最大的两个成分。结论:建立了酒制多花黄精中12种游离氨基酸成分的含量测定方法,比较了不同产地酒制多花黄精中氨基酸成分的差异,可为多花黄精质量标准研究、资源分布及产品开发提供实验依据。

关键词：多花黄精亲水作用色谱-串联质谱法氨基酸秩和检验

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亲水作用色谱-串联质谱同时测定原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦

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食品工业科技 2017年第15期38卷 244-247,252页

作者：薛霞郑红魏莉莉刘艳明祝建华王骏山东省食品药品检验研究院山东济南250101

建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦的分析方法。试样采用2%乙酸水溶液提取,经乙腈沉淀蛋白,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)扫描,外标法定量... 详细信息

建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦的分析方法。试样采用2%乙酸水溶液提取,经乙腈沉淀蛋白,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)扫描,外标法定量。三聚氰胺定量下限为10μg/kg,加标回收率为85.4%~102.5%,相对标准偏差为3.10%~6.55%。舒巴坦检定量下限为1.0μg/kg,加标回收率为86.1%~104.3%,相对标准偏差为2.35%~5.37%。该方法前处理简便快捷,灵敏度高,回收率和重现性良好,适用于原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦的测定。

关键词：三聚氰胺舒巴坦亲水作用色谱-串联质谱法原料乳液体乳

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基于亲水作用色谱-串联质谱的非衍生化法测定绿茶中草甘膦、草铵膦及其代谢物残留

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农产品质量与安全 2021年第4期 30-35页

作者：邱世婷侯雪韩梅李莹贺光云覃蜀迪沈璐四川省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(成都)成都610066

建立了基于亲水作用色谱-串联质谱的非衍生化法测定绿茶中草甘膦、草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸、N-乙酰草铵膦残留的方法。样品经水提取,HLB小柱净化,以0.9%甲酸的水和乙腈为流动相,阴离子极性农药色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm... 详细信息

建立了基于亲水作用色谱-串联质谱的非衍生化法测定绿茶中草甘膦、草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸、N-乙酰草铵膦残留的方法。样品经水提取,HLB小柱净化,以0.9%甲酸的水和乙腈为流动相,阴离子极性农药色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm)色谱分离,负离子扫描模式下多反应监测模式质谱检测,基质匹配外标法定量。结果显示,4种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,回收率范围为78.8%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~11.1%,方法的定量限为0.05~0.10 mg/kg。该方法无需衍生,净化步骤简单快速,结果准确可靠,对环境友好,适合用于绿茶中草甘膦、草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸、N-乙酰草铵膦残留的快速测定。

关键词：亲水作用色谱-串联质谱法草甘膦草铵膦代谢物绿茶

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