检索结果-内蒙古大学图书馆

昆明理工大学学报（自然科学版） 2021年第1期46卷 18-25页

作者：丁莎邓婷崔雨琪黎艳玲杨华武尹双凤湖南中烟工业有限责任公司技术中心长沙410007 湖南大学化学化工学院化学生物传感与计量学国家重点实验室长沙410082

采用水热辅助Stober法制备了一种具有高的热稳定性、可调的孔径、较高的比表面积和开放的介孔孔道结构的纤维状介孔二氧化硅微纳米颗粒(FMSMs),并可通过改变合成条件进而调整FMSMs的孔道结构性质来调节所负载的香料成分的释放性能.合成... 详细信息

采用水热辅助Stober法制备了一种具有高的热稳定性、可调的孔径、较高的比表面积和开放的介孔孔道结构的纤维状介孔二氧化硅微纳米颗粒(FMSMs),并可通过改变合成条件进而调整FMSMs的孔道结构性质来调节所负载的香料成分的释放性能.合成的FMSMs能成功负载乙酰乙酸乙酯和薄荷醇单体香料,并能在200℃前较为平缓释放出所负载的香料成分.

关键词：介孔二氧化硅微球挥发性香料成分吸附缓释水热辅助Stober法

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介孔二氧化硅微球的可控制备与性能研究

介孔二氧化硅微球的可控制备与性能研究

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作者：巫畅东北大学

学位级别：硕士

由于介孔二氧化硅微球具有高的比表面积、可调的孔径和形貌,已经被广泛应用在催化、吸附、分离、能源转化和环境净化等热门领域。目前,二氧化硅微球的制备仍存在许多问题,例如:制备工艺复杂、微球之间严重粘连、球形度差和重复率低等。... 详细信息

由于介孔二氧化硅微球具有高的比表面积、可调的孔径和形貌,已经被广泛应用在催化、吸附、分离、能源转化和环境净化等热门领域。目前,二氧化硅微球的制备仍存在许多问题,例如:制备工艺复杂、微球之间严重粘连、球形度差和重复率低等。针对以上问题,本论文采用一锅法,在简单的硅前驱体/表面活性剂/酸(aq.)合成体系中,加入聚乙烯醇(PVA)作为单一添加剂,成功制备出了 SBA-15型介孔二氧化硅微球和“球上球”介孔二氧化硅微球,并实现了微球粒径和孔径的可调控。同时,本文以SBA-15型介孔二氧化硅微球为硬模板,H2SO4作为催化剂,利用微球内部固有的P123碳化,可以在不使用额外碳源的情况下成功制备出高度有序的介孔碳微球,这项工作也将进一步促进SBA-15微球在不同领域的应用。(1)论文第一部分采用经典的TEOS/P123/HC1(aq.)合成体系,加入PVA作为添加剂,通过一锅法成功制备出了具有二维六方有序介孔结构的SBA-15型介孔二氧化硅微球。研究结果表明:(a)SBA-15微球的形成取决于PVA的存在和低温静置反应过程(第一步骤)的协同作用。(b)低温静置反应过程的温度对微球的粒径具有调控作用。随着静置温度从24℃增加到28℃,SBA-15微球的平均粒径从6.30μm减小到3.35μm。(c)以本实验最佳条件下所得的样品P60@26/35H100为例,比表面积为824 m2·g-1,孔体积为1.01 cm3·g-1,平均粒径为5.42μm。(d)介孔碳微球C-P100@26/35H100-H2SO4高度有序,其包含两种级别的介孔尺寸,分别为2.5 nm和5.9 nm。(2)论文第二部分采用简单的TEOS/X/H2SO4(aq.)合成体系,加入PVA作为添加剂,通过一锅法成功制备出“球上球”介孔二氧化硅微球。实验结果表明:(a)PVA的用量对微球的粒径具有调控作用。随着PVA用量从20 g增加到50 g,微球的平均粒径从5.85 μm减小到3.83 μm。(b)PVA和H2SO4的用量对“球上球”二氧化硅微球上卫星颗粒的附着量有着重要的影响。(c)以本实验最佳条件下所得的样品P50@26/35H140为例,比表面积为886 m2·g-1,孔体积为0.76 cm3·g-l,粒径为3.83 μm,孔径为5.8μm。

关键词：介孔二氧化硅微球一锅法 SBA-15 碳球球上球

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介孔二氧化硅微球的间隔自组装法制备与应用研究

介孔二氧化硅微球的间隔自组装法制备与应用研究

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作者：杨维领东北大学

学位级别：硕士

由于介孔结构二氧化硅微球具有高比表面积、孔体积及规则孔道结构等特性,在生物医药领域、吸附分离和催化等领域展现出广阔的应用前景。目前,对于孔结构及形貌等的调节方式主要包括改变模板剂或硅源的类型、加入不同类型有机/无机添加... 详细信息

由于介孔结构二氧化硅微球具有高比表面积、孔体积及规则孔道结构等特性,在生物医药领域、吸附分离和催化等领域展现出广阔的应用前景。目前,对于孔结构及形貌等的调节方式主要包括改变模板剂或硅源的类型、加入不同类型有机/无机添加剂、调节反应温度和水热处理温度以及调节反应介质的pH值等。本论文中,首次采用了乙醇/硅酸钠和X/正硅酸四乙酯两种有机添加剂/硅源组合,在酸化的P123表面活性剂溶液中通过间隔自组装法(PCSA)成功的制备出了SBA-15型等级介孔二氧化硅微球和KIT-6型介孔二氧化硅微球。同时,以SBA-15型等级介孔二氧化硅微球作为Ⅱ类难溶性药物-吲哚美辛的载体,研究其在模拟胃酸的环境中的释放溶解性能。具体研究内容及结果如下:(1)论文的第一部分采用乙醇(Eth)为助表面活性剂,以廉价的硅酸钠(SS)为前驱体,通过PCSA法成功的制备出SBA-15型等级介孔二氧化硅微球,并将其应用于载药载体方面。研究结果表明:(a)改变乙醇用量、间隔比例、间隔时间、反应温度及水热处理温度对样品的孔结构及形貌具有重要的影响。(b)以S6-6h-4@36-13.5H-5Eth-140T为例,其具有最佳的球形形貌以及良好的等级介孔结构,一级孔的孔径和孔体积分别达到12.3 nm和0.78 cm3.g-1,二级孔的孔径分别为27.7 nm和0.78cm3·g-1。(c)在药物的搭载与释放实验中发现IMC-P100因其具有大的比表面积而搭载药物最多,而IMC-P140具有良好的等级介孔结构能够实现快速释放,90 min的释放量可以达到92.9%。(2)论文第二部分采用X为助表面活性剂,正硅酸四乙酯(TS)为硅源,通过PCSA法首次成功的制备出具有三维立方结构的KIT-6型介孔二氧化硅微球。研究结果表明:(a)通过调节各反应参数(X的添加量、反应温度、间隔条件、水热条件以及HC1的用量)在一个适当的范围内能够成功的制备出KIT-6型介孔二氧化硅微球。(b)典型的KIT-6型介孔二氧化硅微球具有三维立方Ia3d结构,单胞常数可达23.76 nm,孔体积为1.08 cm3·g-1,孔径为10.3 nm,比表面积也达到了747m2·g-1。

关键词：介孔二氧化硅微球 PCSA法 SBA-15 KIT-6 载药载体

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PICA法制备介孔二氧化硅微球及其复合发泡剂常压发泡性能的研究

PICA法制备介孔二氧化硅微球及其复合发泡剂常压发泡性能的研究

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作者：梅莉北京化工大学

学位级别：硕士

微孔泡沫塑料泡孔小而密,并且分布均匀,泡孔起到了增韧的作用,与普通塑料相比,它的韧性高,强度大。本文采用不同硅源自制硅溶胶,利用聚合诱导胶体凝聚(PICA)法制备出介孔二氧化硅微球。通过调节尿素和甲醛的摩尔比、反应温度、表面活性... 详细信息

微孔泡沫塑料泡孔小而密,并且分布均匀,泡孔起到了增韧的作用,与普通塑料相比,它的韧性高,强度大。本文采用不同硅源自制硅溶胶,利用聚合诱导胶体凝聚(PICA)法制备出介孔二氧化硅微球。通过调节尿素和甲醛的摩尔比、反应温度、表面活性剂的浓度等,控制介孔二氧化硅微球的粒径和分散性。通过补硅的方式控制硅溶胶颗粒的大小,从而调节介孔二氧化硅微球的孔径,获得不同孔径的介孔二氧化硅微球,其粒径大小均匀并呈单分散性。将其与偶氮二甲酰胺(AC)和4,4'-氧代双苯磺酰肼(OBSH)复合,使发泡剂的颗粒超细化,制备出新型纳米复合发泡剂。并在环氧树脂体系常压自由发泡,用此方法制备的复合发泡剂,可以降低其局部发气量,泡孔尺寸减小,并且泡孔密度明显增加。取得的主要成果有:(1)采用PICA法制备介孔二氧化硅微球。在酸性条件下,以正硅酸乙酯为硅源制备硅溶胶。通过调节反应温度、不同尿素和甲醛的摩尔比、尿素和甲醛的总用量以及表面活性剂的浓度,得到粒径分布在3～5μm,并呈良好的单分散性的介孔二氧化硅微球,其平均孔径为3～4nm。以单质硅粉为硅源,在碱性条件下,制备硅溶胶。通过调节补硅次数和稀释倍数对硅溶胶颗粒大小和分散性加以控制,并对二氧化硅微球大小、分散性和孔径的进行调节。硅溶胶颗粒由20nm增加到45nm左右,平均孔径由6.2nm增加到17.8nm左右。稀释硅溶胶可以得到形貌更好的二氧化硅微球,其大小集中在3～5μm。(2)将制备的介孔二氧化硅微球,通过溶液浸渍的方法,分别与AC和OBSH发泡剂复合,制备新型纳米复合发泡剂AC/SiO2和OBSH/SiO2。探究不同孔径的二氧化硅、不同浓度以及洗涤方式对发泡剂担载量的影响。孔径增大有利于提高二氧化硅微球上担载AC发泡剂量。担载量可达31.7%,可以证明AC发泡剂进入了二氧化硅的孔道内。通过洗涤,使AC/SiO2复合发泡剂的粒径分布减小到3-10μm,且呈良好的单分散性。介孔二氧化硅微球担载OBSH时,改变OBSH发泡剂的浓度,随着浓度的增加,SiO2/OBSH复合发泡剂中OBSH的担载量先增加后减少,最终OBSH发泡剂的担载量为28.6%。经过甲醇洗涤之后可有效减少复合发泡剂的团聚,复合发泡剂呈单分散性,粒径分布在3-10μm。(3)将制备的复合发泡剂AC/SiO2和OBSH/SiO2分别在环氧树脂中进行常压自由发泡,考察不同发泡温度、不同发泡剂加入量以及不同固化剂用量对发泡结果的影响。复合发泡剂AC/Si02在环氧树脂中发泡,最终得到平均泡孔直径为59.9μm,泡孔密度为3.5×105个/cm3。复合发泡剂OBSH/SiO2在环氧树脂中发泡,最终得到平均泡孔直径为48.2μm,泡孔密度为8.3×105个/cm3。

关键词：微孔泡沫塑料介孔二氧化硅微球 AC OBSH 纳米复合发泡剂环氧树脂

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一种介孔二氧化硅微球的制备方法

一种介孔二氧化硅微球的制备方法

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作者：徐广通徐华 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号

一种介孔二氧化硅微球的制备方法，包括如下步骤：(1)配制浓度为0.5～5.0mol/L的酸溶液，在其中加入聚乙二醇，使聚乙二醇的浓度为0.001～1.0mol/L，(2)将硅酸盐加入(1)步配制的混合溶液中，使混合后溶液中硅酸盐的浓度为0.01～5.0mol/... 详细信息

标准号: CN105366683A

一种介孔二氧化硅微球的制备方法，包括如下步骤：(1)配制浓度为0.5～5.0mol/L的酸溶液，在其中加入聚乙二醇，使聚乙二醇的浓度为0.001～1.0mol/L，(2)将硅酸盐加入(1)步配制的混合溶液中，使混合后溶液中硅酸盐的浓度为0.01～5.0mol/L，使得体系中加入的硅酸盐、聚乙二醇、酸和水以SiO₂：聚乙二醇：酸：水计的摩尔比为1：(0.012～0.04)：(2～5)：(100～150)，(3)将(2)步制得的混合物搅拌后，置于晶化反应釜中，在50～130℃、自生压力下晶化2～24h，将晶化后所得固体产物干燥后于500～800℃焙烧。该法使用廉价的硅酸盐为原料制备介孔二氧化硅微球，所得微球形态好，颗粒均匀，不粘连。

关键词：硅酸盐聚乙二醇介孔二氧化硅微球晶化焙烧混合溶液中混合物搅拌晶化反应釜固体产物颗粒均匀配制浓度原料制备制备方法自生压力加入不粘连摩尔比酸溶液微球一种干燥配制廉价混合

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一种制备介孔二氧化硅微球的方法

一种制备介孔二氧化硅微球的方法

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作者：蔡建和张志强吴丽娜周绍强 210001 江苏省南京市中华路99号

本发明公开了一种制备介孔二氧化硅微球的方法，该方法是在温度为25～40℃的条件下向pH值为5的缓冲溶液中加入非离子型表面活性剂，待非离子型表面活性剂完全溶解后，再加入阴离子型表面活性剂，待溶液变为无色透明，之后加入无水硫酸... 详细信息

标准号: CN104386700B

本发明公开了一种制备介孔二氧化硅微球的方法，该方法是在温度为25～40℃的条件下向pH值为5的缓冲溶液中加入非离子型表面活性剂，待非离子型表面活性剂完全溶解后，再加入阴离子型表面活性剂，待溶液变为无色透明，之后加入无水硫酸钠并搅拌均匀，搅拌均匀后再加入四甲氧基硅烷并搅拌至溶液为乳白色，静置后水热晶化，将水热晶化得到的白色沉淀依次经过洗涤、真空干燥和煅烧。本发明合成介孔二氧化硅微球方法是在pH＝5的温和体系中制备具备高度有序排列的孔道，连续可调、孔径均一的介孔二氧化硅微粒。通过调节表面活性剂的比例、缓冲溶液的离子强度等，材料的孔径在5-18nm之间连续可调。

关键词：非离子型表面活性剂介孔二氧化硅微球缓冲溶液连续可调水热晶化制备加入阴离子型表面活性剂高度有序排列介孔二氧化硅四甲氧基硅烷无水硫酸钠调节表面离子强度完全溶解活性剂乳白色搅拌均一孔道下向一种煅烧洗涤温和合成公开

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一种单分散介孔二氧化硅微球粉及其制备方法

一种单分散介孔二氧化硅微球粉及其制备方法

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作者：宁海金徐先进马江平廖道发徐笑 201707 上海市青浦区重固镇外青松公路4925号C-139

本发明公开了一种单分散介孔二氧化硅微球粉及其制备方法，通过预先将水溶性高分子隔离剂在去离子水中分散均匀，得到水溶性高分子隔离剂预分散液；再将模版剂加入到水溶性高分子隔离剂预分散液中，调整到合适的PH值搅拌分散均匀；然后... 详细信息

标准号: CN105271268A

本发明公开了一种单分散介孔二氧化硅微球粉及其制备方法，通过预先将水溶性高分子隔离剂在去离子水中分散均匀，得到水溶性高分子隔离剂预分散液；再将模版剂加入到水溶性高分子隔离剂预分散液中，调整到合适的PH值搅拌分散均匀；然后将正硅酸乙酯和水溶性高分子隔离剂预分散液搅拌分散均匀。将得到的正硅酸乙酯分散液加入到模版剂分散液中，通过控制温度、搅拌速度、PH值使其充分反应，通过陈化、离心、干燥、马弗炉热处理后得到单分散介孔二氧化硅微球粉。该工艺简单、条件可控性强，且制得的单分散介孔二氧化硅微球粉，颗粒大小均匀，微球呈单分散性不沾粘，吸油值高，球形表面光滑，涂抹轻盈滑爽，是一种优良的化妆品添加原料。

关键词：水溶性高分子隔离剂介孔二氧化硅微球预分散液单分散均匀正硅酸乙酯搅拌分散模版剂一种去离子水中热处理充分反应单分散性分散均匀分散液中搅拌速度颗粒大小球形表面添加原料通过控制制备方法分散液可控性马弗炉吸油值陈化滑爽微球光滑涂抹化妆品干燥轻盈加入合适公开调整

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磁性介孔二氧化硅微球的制备及应用

磁性介孔二氧化硅微球的制备及应用

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作者：郑杨湖北师范学院

学位级别：硕士

磁性介孔纳米材料作为一种新型的复合功能材料，被广泛地应用于靶向药物、生物富集与分离、磁热疗、酶的固定化等领域。磁性介孔二氧化硅微球的制备无疑是该领域的研究热点之一，其不仅具有介孔氧化硅独特的生物亲和性和低毒性，还兼有... 详细信息

磁性介孔纳米材料作为一种新型的复合功能材料，被广泛地应用于靶向药物、生物富集与分离、磁热疗、酶的固定化等领域。磁性介孔二氧化硅微球的制备无疑是该领域的研究热点之一，其不仅具有介孔氧化硅独特的生物亲和性和低毒性，还兼有磁性材料良好的磁响应性，加之巨大的比表面积，在应用中能有效地增大微球与反应物的接触机会，提高应用效率。本论文的研究内容主要有介孔二氧化硅微球(Mesoporous SilicaMicrospheres，MSMs)的制备，磁性介孔二氧化硅微球(Magnetic MesoporousSilica Microspheres，M-MSMs)的制备及其对蛋白的吸附性能和酶的固定化方面的应用。 1、选择正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂，无水乙醇为共溶剂，采用改进的Stober法，最后采用超声辅助萃取的方式除去模板剂，以一种简单、绿色的合成工艺制备出单分散性好的核壳结构的介孔二氧化硅微球(MSMs)。采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜及X射线衍射仪等手段对微球进行表征，结果表明：MSMs的单分散性好，不仅具有有序的介孔结构，而且球体呈现出核壳形状；红外及热重分析结果表明模板剂已基本上去除。分别讨论了合成条件对微球的形貌及单分散性的影响，结果表明：模板剂的含量只影响MSMs微球的粒径大小和壳层厚度而对孔径大小并无影响，随着CTAB量的增大，微球粒径逐渐的减小；随着硅源和浓氨水用量的增加，或减小醇水体积比时，微球MSMs的粒径先增大后减小，单分散性逐渐地降低；温度降低，反应时间延长，微球的粒径逐渐增大，单分散性也越来越好。 2、采用两步法，先以1中的方法合成SiO2溶胶，再以碳包铁(Fe/C)为磁核，PVP为分散剂，无水乙醇为分散介质，成功的制备出磁性介孔二氧化硅微球(M-MSMs)。从透射电镜和扫描电镜的表征结果看出，介孔二氧化硅微球成功地将磁核嵌入其内部，微球大小约为500nm，呈现核壳结构，壳层有明显的介孔结构，孔径无明显变化，但介孔呈现出无序性，这可能是由于磁核的介入而导致的。磁性测试结果表明微球的磁响应性良好，之后对M-MSMs微球进行氨基功能化，红外表征其表面成功接上了胺基。研究了该微球经过戊二醛活化后对牛血清白蛋白(BSA)的吸附性能，结果表明，当BSA的初始浓度为1.2mg·mL-1时，其吸附量为116mg·g-1；最佳吸附pH为4.8，最佳吸附时间为1.0h，最佳吸附温度为35℃，此外研究表明微球对BSA的吸附能力随着NaCl的离子强度的增大而降低。 3、将以上制备的磁性介孔二氧化硅微球(M-MSMs)用于辣根过氧化物酶(HRP)的固定化研究，采用戊二醛交联吸附成功的制备了固定化辣根过氧化物酶(Magnetic Mesoporous Silica Microspheres Immobilized HorseradishPeroxidase，M-MSMs-HRP)。探讨了HRP的固定化条件如：反应时间、给酶量、pH值等对固定化酶的酶活性能的影响，研究结果表明：最佳的给酶量为0.08mg·mL-1，最佳的固定化时间为4.0h，最适pH为7.5时其相对酶活性达到了最大值。自由辣根过氧化物酶和固定化辣根过氧化物酶的米氏常数分别为1.5225mM和0.7251mM，比较M-MSMs-HRP和游离HRP，固定化的HRP对热、酸碱性、存储稳定性均有明显的提高。将M-MSMs-HRP用于苯酚物质的降解，结果表明：经载体M-MSMs固定化后的HRP对苯酚的去除率明显高于游离的HRP，磁响应性较强，在重复使用6次后，固定化酶的相对活力为35.71%，对苯酚的去除率为37.28%，可见磁性介孔二氧化硅微球固定化辣根过氧化物酶在降解低浓度的苯酚溶液具有一定的应用前景。

关键词：介孔二氧化硅微球磁性介孔二氧化硅微球牛血清白蛋白辣根过氧化物酶固定化酶苯酚

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SonoVue和包裹两种沸点的氟碳化合物的介孔二氧化硅微球在蛋清体模中的HIFU增效对比研究

SonoVue和包裹两种沸点的氟碳化合物的介孔二氧化硅微球在蛋清体...

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第一届全国暨第二届国际超声分子影像学术会议

作者：李发琪易良波王嫣王琦王智彪重庆医科大学生物医学工程学院超声医学工程省部共建国家重点实验室

本研究比较了SonoVue与包裹不同沸点相变氟碳化合物的介孔二氧化硅微球增强HIFU疗效的差异,探讨适合HIFU增效治疗的增效剂。采用SonoVue(SonoVue组)、包裹全氟戊烷(沸点29℃)的介孔二氧化硅纳米微球(MSNC-PFP组)、包裹全氟已烷(沸点57℃... 详细信息

本研究比较了SonoVue与包裹不同沸点相变氟碳化合物的介孔二氧化硅微球增强HIFU疗效的差异,探讨适合HIFU增效治疗的增效剂。采用SonoVue(SonoVue组)、包裹全氟戊烷(沸点29℃)的介孔二氧化硅纳米微球(MSNC-PFP组)、包裹全氟已烷(沸点57℃)的介孔二氧化硅纳米微球(MSNC-PFH组),各0.3 ml,分别均匀混合到100 rnl的蛋清体模中,制成3个实验组,实验中控制体模的温度低于20℃。对照组不含增效剂。在B超图像引导下采用HIFU定点辐照体模(辐照参数:声功率160 W、辐照时间10 s、辐照深度14mmn)。辐照后即刻实验组

关键词： SonoVue 介孔二氧化硅微球氟碳化合物

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磺化MSMs粒子的制备及其在生物质转化中的应用

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化学研究与应用 2020年第6期32卷 979-984页

作者：张通白毓黎白富栋廖莎薛冬彭绍忠乔凯大连石油化工研究院辽宁大连116045

首先采用溶胶-凝胶法制备介孔二氧化硅微球(MSMs)粒子,通过硅烷偶联剂修饰方法对其进行磺化处理得到磺化MSMs粒子,然后考察了磺化MSMs粒子作为固体酸催化剂在糠醇制备乙酰丙酸乙酯反应中的应用。结果表明,在催化剂浓度10g·L^-1、... 详细信息

首先采用溶胶-凝胶法制备介孔二氧化硅微球(MSMs)粒子,通过硅烷偶联剂修饰方法对其进行磺化处理得到磺化MSMs粒子,然后考察了磺化MSMs粒子作为固体酸催化剂在糠醇制备乙酰丙酸乙酯反应中的应用。结果表明,在催化剂浓度10g·L^-1、糠醇浓度0.5M、120℃反应3h条件下,乙酰丙酸乙酯的收率能达到91.5%,这主要归功于磺化MSMs催化剂较大的比表面积和规则的介孔孔道,而且回收的磺化MSMs催化剂具有良好的重复利用性。

关键词：介孔二氧化硅微球磺化固体酸催化剂乙酰丙酸乙酯

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