在工业生产和日常生活中,许多基于乳液体系的食品经过冷冻加工或冷冻存储后不可避免地面临冻融失稳所带来的一系列食品劣变问题。结晶颗粒(Solid lipid particles,SLPs)稳定的皮克林乳液具有可控的界面性质、良好的生物相容性以及能够更好地应对冷冻过程中带来的环境变化等优点,在食品乳液体系中展现出了较好的应用前景。然而,目前皮克林乳液冻融稳定性研究尚处于起步阶段,SLPs稳定的皮克林乳液冻融过程中的稳定/失稳机制尚不清晰。因此,本论文构建了具有不同结构特性的SLPs,并制备了皮克林乳液,探究并揭示SLPs的结晶结构以及油相和水相的相行为变化对皮克林乳液冻融稳定性的影响机制。本研究的主要研究内容和结果如下:1、不同结构特性的SLPs的构建及其冻融稳定性研究选用室温下为固体的棕榈硬脂(PS)和全氢化大豆油(HSO)为脂质原料,在不同冷却结晶温度(4℃和25℃)下制备具有不同结构特性的SLPs(4-PS-SLPs、4-HSOSLPs、25-PS-SLPs和25-HSO-SLPs),并对比分析SLPs冻融循环前后结晶结构(结晶度、形态、大小)和界面特性的变化。以饱和脂肪酸为主要组成的HSO-SLPs颗粒形态均一且多为球状,接触角约为120°,具备较快的界面吸附速率,形成界面膜时界面结构致密且具备良好的抗形变能力。含有部分(～30%)不饱和脂肪酸的PS-SLPs颗粒形态多为不规则状并伴有少量椭圆状,接触角近90°,具备良好的两亲性和较好的降低界面张力的能力,在相同结晶温度下,颗粒粒径整体稍大于HSO-SLPs,并且在冻融过程中PS-SLPs更容易聚集。另外,脂质原料相同时,4℃下结晶比25℃下结晶形成的SLPs粒径更小且形态更规则均一,在界面吸附时也更具优势,结晶温度的升高促使SLPs中产生更少的α型晶体以及更多的β型晶体。2、不同结构特性的SLPs稳定的皮克林乳液冻融稳定性研究通过分析不同结构特性的SLPs稳定的皮克林乳液冻融过程中宏观特性和微观结构的差异,揭示了SLPs稳定的皮克林乳液冻融稳定/失稳机制。不同SLPs制备的皮克林乳液在冻融过程中失稳表现具备显著差异。其中4-PS和25-PS在经历3次冻融循环后液滴粒径显著增加并且液滴数量显著降低,乳液体系中未出现明显的絮凝现象,但发现了明显的液滴聚结现象和油析。4-HSO和25-HSO在经历1次冻融后粒径出现显著增加,体系中出现较明显的絮凝现象,但是界面膜结构依旧保持较好的完整性;当冻融次数从1次增加到3次时,乳液粒径没有出现显著变化,体系中出现极少量油析,4-HSO中存在大量絮凝结构以及部分聚结液滴,25-HSO比4-HSO中聚结程度更高。3、油相体积对SLPs稳定的皮克林乳液冻融稳定性的影响通过改变油相体积进一步分析冻融过程中油相相行为变化对SLPs稳定的皮克林乳液冻融稳定性的影响机制。结果表明,随着油相体积的增加(10%→30%),初始乳液粒径略有增加,冻融稳定性逐渐降低。油相体积为10%时,冻融过程中乳液粒径波动不大(～90 nm),粒径分布未出现明显变化,呈现出较好的冻融稳定性。油相体积为20%和30%时,随着冻融循环次数的增加,乳液粒径出现显著增长,结合微观结果发现二者体系中分别出现以絮凝和聚结为主的失稳现象,并且外观结果显示30%油相体积的皮克林乳液出现明显的油析现象。4、盐离子和亲水胶对SLPs稳定的皮克林乳液冻融稳定性的影响通过改变盐离子强度和亲水复配胶(黄原胶:瓜尔胶=2:1)的加入方式,探究水相介质变化对皮克林乳液冻融稳定性的影响规律。结果表明,在经历3次冻融循环后,仅添加50 m M和不添加盐离子的乳液出现少量油析。随着盐离子强度的增加(0-400m M),未经冻融的乳液体系的絮凝程度和粒径不断增加,在冻融过程中,乳液体系的聚结程度呈现下降趋势,添加200-400 m M盐离子的乳液展现较好的冻融稳定性。和对照组相比,不同加胶方式显著降低了乳液体系冻融过程中粒径的增长幅度以及液滴的絮凝程度和聚结程度,其中均质后加胶的方式显著增加了乳液体系粘度,但加热均质前加胶比加热均质后加胶的方式制备的皮克林乳液冻融稳定性更好。综上所述,粒径较小且形态均一的SLPs稳定的皮克林乳液具备更致密的界面结构和更好的界面膜刚性,在冻融过程中展现出良好的冻融稳定性。另外,还可以通过优化油相比例和水相环境条件(离子强度和加胶方式)进一步改善SLPs稳定的皮克林乳液的冻融稳定性,这对拓展SLPs稳定的皮克林乳液在新型功能性食品中的应用具有重要的价值和意义。
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