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超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定防晒化妆品中的纳米二氧化钛

分析测试学报 2018年第10期37卷 1238-1243页

作者：梁维新刘宁郭鹏然严冬广东省测试分析研究所广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东广州510070 安捷伦科技(中国)有限公司安捷伦-中广测联合技术中心广东广州510070

建立了超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)测定防晒化妆品中纳米TiO_2的方法。考察了停留时间、纳米粒子数量及浓度等分析条件,确定了防晒化妆品中纳米TiO_2的最佳萃取条件以及测定方法,对比了不同萃取溶剂对防晒霜中... 详细信息

建立了超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)测定防晒化妆品中纳米TiO_2的方法。考察了停留时间、纳米粒子数量及浓度等分析条件,确定了防晒化妆品中纳米TiO_2的最佳萃取条件以及测定方法,对比了不同萃取溶剂对防晒霜中纳米TiO_2的提取效果。结果表明,在采用0. 1%Tritonx-100(Tx-100)以及5%乙醇作为萃取剂超声辅助提取,测定停留时间为3 ms,待测样品中纳米颗粒的数量浓度低于4×10~7个/mL条件下,该法可准确测定防晒化妆品中的纳米TiO_2,对防晒化妆品中纳米TiO_2的数量浓度检出限(LOD_(conc))为1×10~4个/mL,纳米颗粒粒度检出限(LOD_(size))为35 nm。方法简单快捷、灵敏度高、准确性良好,可同时对防晒化妆品中TiO_2进行浓度测定及粒度分布表征。

关键词：单颗粒电感耦合等离子体质谱法超声辅助提取纳米TiO2 防晒化妆品

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单颗粒电感耦合等离子体质谱技术用于生物基质中纳米银检测的研究进展

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分析化学 2024年第10期52卷 1413-1423页

作者：邢国慧刘丽红张俊辉何滨阴永光胡立刚江桂斌中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室中国科学院大学

纳米银（AgNPs）被广泛应用于生物医学、日化用品和食品工业等领域，其暴露引起的潜在健康影响引起了公众的广泛关注。生物基质中AgNPs的准确分析是研究AgNPs生物安全性的基础。在现有的分析检测技术中，单颗粒电感耦合等离子体质谱法（... 详细信息

纳米银（AgNPs）被广泛应用于生物医学、日化用品和食品工业等领域，其暴露引起的潜在健康影响引起了公众的广泛关注。生物基质中AgNPs的准确分析是研究AgNPs生物安全性的基础。在现有的分析检测技术中，单颗粒电感耦合等离子体质谱法（Single particle-inductively coupled plasma-massspectrometry, sp-ICP-MS）具有分析速度快、灵敏度高、操作简单、可同时检测AgNPs与银离子形态等优势。然而，生物基质中的AgNPs具有形态动态变化、基质干扰严重等特点，对其前处理与分析有较高挑战性。目前已有一些关于sp-ICP-MS方法应用于不同场景中金属纳米颗粒检测的综述，但对生物基质中AgNPs的分析仍缺乏参考标准，难以实现准确的定量分析，因此需要对现有方法进行总结和进一步优化。本文从方法应用的角度回顾了近年来基于sp-ICP-MS技术分析生物基质中AgNPs的研究进展，包括颗粒提取方法、技术原理以及数据处理等方面，并探讨了目前sp-ICP-MS应用于生物组织中AgNPs检测存在的问题以及未来的发展趋势。

关键词：单颗粒电感耦合等离子体质谱法纳米银生物基质前处理技术评述

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超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定防晒化妆品中的纳米二氧化钛

超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定防晒化妆品中的...

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2018年第十五届全国青年分析测试学术报告会

建立了超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)测定防晒化妆品中纳米TiO2的方法.考察了停留时间、纳米粒子数量及浓度等分析条件,确定了防晒化妆品中纳米TiO2的最佳萃取条件以及测定方法,对比了不同萃取溶剂对防晒霜中纳米... 详细信息

建立了超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)测定防晒化妆品中纳米TiO2的方法.考察了停留时间、纳米粒子数量及浓度等分析条件,确定了防晒化妆品中纳米TiO2的最佳萃取条件以及测定方法,对比了不同萃取溶剂对防晒霜中纳米TiO2的提取效果.结果表明,在采用0.1％Tritonx-100(Tx-100)以及5％乙醇作为萃取剂超声辅助提取,测定停留时间为3ms,待测样品中纳米颗粒的数量浓度低于4×107个/mL条件下,该法可准确测定防晒化妆品中的纳米TiO2,对防晒化妆品中纳米Ti02的数量浓度检出限(LODconc)为1×104个/mL,纳米颗粒粒度检出限(LODsize)为35nm.方法简单快捷、灵敏度高、准确性良好,可同时对防晒化妆品中TiO2进行浓度测定及粒度分布表征.

关键词：防晒化妆品纳米二氧化钛超声辅助提取单颗粒电感耦合等离子体质谱法

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单颗粒-电感耦合等离子体质谱法测定地表水中金属纳米颗粒的初探

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环境监控与预警 2023年第4期15卷 52-56页

作者：方婷轩王静余磊季海冰陆佳锋谢益东潘正涛浙江省生态环境监测中心浙江杭州310012 杭州蕙兰未来科技城学校浙江杭州311121

阐述了单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)的背景、分析原理、颗粒数量浓度和粒径计算原理,并采用该方法分析地表水中的纳米颗粒,探究其分析条件和影响因素。试验中测定了银、钛、铜、锌、镉、铅6种金属纳米颗粒(AgNPs、TiNPs、Cu... 详细信息

阐述了单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)的背景、分析原理、颗粒数量浓度和粒径计算原理,并采用该方法分析地表水中的纳米颗粒,探究其分析条件和影响因素。试验中测定了银、钛、铜、锌、镉、铅6种金属纳米颗粒(AgNPs、TiNPs、CuNPs、ZnNPs、CdNPs、PbNPs),纳米颗粒数量浓度为2.00×10^(3)~1.92×10^(6)个/mL。在粒径分布上,AgNPs和CdNPs相对单一且粒径较小,平均粒径为10和16 nm;其他4种纳米颗粒(TiNPs、CuNPs、ZnNPs和PbNPs)的粒径均在较广的范围内分布,粒径范围分别为58~176,43~75,90~278和19~136 nm。SP-ICP-MS方法相比其他分析方法更为便捷、快速、准确和全面,可同时获取纳米颗粒的粒径大小、分布状况,以及颗粒数量浓度和溶解态离子质量浓度等信息,可为之后的深入研究提供理论基础和科学依据。

关键词：单颗粒电感耦合等离子体质谱法金属纳米颗粒颗粒数量浓度颗粒粒径

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防晒类化妆品中二氧化钛纳米颗粒的筛查方法研究

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日用化学工业(中英文) 2025年第4期55卷 430-436页

作者：李硕代静李庆武李莉中国计量科学研究院北京100029 国家卫生健康委职业安全卫生研究中心北京102308 中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化妆品研究与评价重点实验室北京100050

建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱快速筛查防晒类化妆品中二氧化钛纳米颗粒的检测方法,并采用高分辨透射电子显微镜联用能谱技术对其中纳米二氧化钛晶型进行了表征。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中二氧化钛纳米颗粒,... 详细信息

建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱快速筛查防晒类化妆品中二氧化钛纳米颗粒的检测方法,并采用高分辨透射电子显微镜联用能谱技术对其中纳米二氧化钛晶型进行了表征。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中二氧化钛纳米颗粒,在时间分辨分析模式下采集脉冲信号,通过对采集的数据进行计算从而获得颗粒粒径大小及分布情况。结果表明:颗粒尺寸的检测限不仅受到待测元素同位素背景信号的影响,也与所采用的计算方法密切相关。不同的粒径检测限结果对被识别为颗粒的尺寸大小及数量浓度均有显著影响,直接关系到化妆品产品的合规性判定及安全性评价。防晒类化妆品中二氧化钛纳米颗粒快速筛查方法,为含纳米级材料化妆品的合规性和安全性考察提供了可供探讨的空间和途径。

关键词：单颗粒电感耦合等离子体质谱法纳米二氧化钛背景阈值防晒类化妆品

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超声提取-单颗粒电感耦合等离子质谱法测定牙膏中纳米银颗粒

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分析化学 2020年第4期48卷 523-529页

作者：史瑞新赵艳萍管鹏梁维新荀合吉林大学口腔医院广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东省测试分析研究所

建立了超声提取-单颗粒电感耦合等离子体质谱法（Single particle-inductively coupled plasma-mass spectrometry, SP-ICP-MS）同时测定牙膏中纳米银颗粒（AgNPs）的粒径分布、数量浓度和质量浓度的方法。以0.1%Tx-100超声提取牙膏中的... 详细信息

建立了超声提取-单颗粒电感耦合等离子体质谱法（Single particle-inductively coupled plasma-mass spectrometry, SP-ICP-MS）同时测定牙膏中纳米银颗粒（AgNPs）的粒径分布、数量浓度和质量浓度的方法。以0.1%Tx-100超声提取牙膏中的AgNPs,在SP-ICP-MS模式下测定牙膏中AgNPs的粒径分布、数量浓度和质量浓度,考察了方法的最佳提取时间、准确性和检出限。实验结果表明:最佳提取时间为10 min,采用SP-ICP-MS法测定不同粒径的AgNPs标准品,测定结果与标准值一致;方法的粒径检出限、数量浓度检出限和质量浓度检出限分别为23 nm、3.9×10;particles/kg和26 ng/kg;在牙膏样品的加标回收实验中,纳米颗粒回收率在86.6%～93.8%之间。本方法简单、快速,为牙膏中AgNPs的测定提供了准确的方法。

关键词：纳米银颗粒单颗粒电感耦合等离子体质谱法牙膏

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化妆品中氧化铈纳米颗粒检测方法研究

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分析测试学报 2024年第12期43卷 1944-1951页

作者：李莉李硕李庆武樊昌俊王海燕中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化妆品研究与评价重点实验室北京100050 中国计量科学研究院北京100029 岛津企业管理(中国)有限公司创新中心北京100020

初步建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)测定化妆品中纳米氧化铈颗粒粒径大小及分布的方法。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中的纳米氧化铈颗粒,在脉冲信号模式下采集数据并通过计算得到颗粒粒径大小及分布。... 详细信息

初步建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)测定化妆品中纳米氧化铈颗粒粒径大小及分布的方法。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中的纳米氧化铈颗粒,在脉冲信号模式下采集数据并通过计算得到颗粒粒径大小及分布。探讨了spICP-MS用于检测化妆品中纳米颗粒时,不同计算方法对颗粒粒径检出限的影响。实验结果表明:粒径检出限不仅受到待测同位素背景信号的影响,也与化妆品基质相关。选择不同的计算方法时,粒径检出限及被识别为颗粒的个数均受到显著影响,直接关系到化妆品产品的合规性判定及安全性评价。阈值的准确选择是影响spICP-MS用于化妆品中纳米级颗粒存在与否判定的重要因素,应在现有化妆品基质分类的基础上,根据样品性质进行进一步评估。该方法可用于防晒类化妆品中纳米氧化铈颗粒的快速筛查,并可对其粒径大小及分布进行同时测定和表征,为含纳米颗粒化妆品的合规性和安全性考察提供了可供探讨的空间和途径。

关键词：单颗粒电感耦合等离子体质谱法纳米氧化铈(CeO_(2)-NP) 背景阈值化妆品

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环境中银纳米颗粒转化产物定量分析方法的研究

环境中银纳米颗粒转化产物定量分析方法的研究

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作者：魏文静中南大学

学位级别：硕士

纳米银（Ag-NPs）因具有优异的抗菌特性得到了广泛应用,这也使得其不可避免地进入环境中,对环境及生物体产生危害。在衡量Ag-NPs的环境归趋及生态风险时,有必要定量的分析其在环境中的存在形态及分布特征。Ag-NPs因化学性质活泼、热力... 详细信息

纳米银（Ag-NPs）因具有优异的抗菌特性得到了广泛应用,这也使得其不可避免地进入环境中,对环境及生物体产生危害。在衡量Ag-NPs的环境归趋及生态风险时,有必要定量的分析其在环境中的存在形态及分布特征。Ag-NPs因化学性质活泼、热力学不稳定,进入环境后会发生一定的物理化学转化。研究表明,除了人工输入的Ag-NPs,环境中也发现了自然生成途径的Ag-NPs,这部分Ag-NPs可能在迁移、转化和生物利用度方面有所不同。硫化过程是Ag-NPs的主要转化形式,能够显著降低Ag-NPs的毒性,其产物硫化银（Ag2S-NPs）能够在环境中稳定存在。基于此,本文以典型金属纳米颗粒Ag-NPs为研究对象,其环境来源及归趋为研究内容,讨论了自然生成来源Ag-NPs的颗粒特征及稳定性,并建立了硫化产物Ag2S-NPs的定量分析方法。具体内容如下:（1）浊点萃取（CPE）结合单颗粒电感耦合等离子体质谱法（SP-ICP-MS）用于量化自然生成途径Ag-NPs的颗粒特征并了解其稳定性。真实环境土壤中存在Ag+向Ag-NPs的转化行为,生成的Ag-NPs粒径主要分布在30～40 nm,并且反应过程受外界条件和土壤性质的影响;氧气、光照和腐殖酸对Ag-NPs的自然生成均有一定的促进作用,但对Ag-NPs的稳定性影响存在差异;其中,黄腐酸对Ag-NPs生成的促进作用更加显著,而腐殖质更有利于Ag-NPs的稳定存在。自然生成来源的Ag-NPs因在生成过程中不断被腐殖酸附着,使得其相较于工程纳米颗粒更加稳定。（2）CPE联用SP-ICP-MS建立了一种简单可靠的分析方法来量化水体中的Ag2S-NPs,得到其颗粒数浓度、粒径大小及分布等颗粒信息,并保持其形态和结构不变。首先在样品中添加100μL 5 mM的解离剂双（对磺基苯基）苯基膦脱水二钾盐（BSPP）,并以200 rpm的速度振荡15 min将非硫化物银基纳米颗粒解离为Ag+;接着进行浊点萃取,在pH 3的酸性条件下,加入200μL 10%（w/w）的表面活性剂曲拉通X-114（Triton X-114）,60℃下水浴平衡20 min后低速离心（2800 rpm）以分离Ag2S-NPs和Ag+,进行SP-ICP-MS分析。该方法在不同环境条件以及真实环境水样中均得到了较高的提取率（76%～106%）,具有普适性。图33幅,表16个,参考文献131篇

关键词：纳米银纳米硫化银自然生成颗粒特征定量分析浊点萃取单颗粒电感耦合等离子体质谱法

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基于单颗粒计数的蛋白质定量方法研究进展

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计量科学与技术 2023年第4期67卷 28-36页

作者：张馨艺米薇胡志上中国计量科学研究院北京100029

蛋白质是执行功能的重要的生物大分子,蛋白质类生物标志物的鉴别与定量和复杂基质中目标蛋白准确含量的测定对疾病的预防、诊断及治疗有重要意义。伴随着生命科学的不断发展,科学家开发出许多种蛋白质定量方法,较为常见的有紫外可见分... 详细信息

蛋白质是执行功能的重要的生物大分子,蛋白质类生物标志物的鉴别与定量和复杂基质中目标蛋白准确含量的测定对疾病的预防、诊断及治疗有重要意义。伴随着生命科学的不断发展,科学家开发出许多种蛋白质定量方法,较为常见的有紫外可见分光光度法、酶联免疫吸附法及基于质谱的定量方法。但是对于高分子量蛋白质,尤其是分子量在200 kDa以上的蛋白质,由于其结构复杂及分子量巨大,导致前处理复杂或反应不专一、不完全,造成定量结果不准确。单颗粒计数法是通过对溶液中粒子逐一计数实现定量,相比于传统定量方法,单颗粒计数法具有灵敏度高、区分度好、外界因素干扰少的特点,加之此类方法样品处理简单,属于非破坏性的分析,适合对高分子量蛋白质进行完整结构水平的定量。总结了蛋白质定量方法,重点关注基于单颗粒计数的3种典型技术,包括单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)、单分子阵列技术(Simoa)和电喷雾-差分电迁移率-凝结核颗粒计数法(ES-DMA-CPC),系统阐述了这几种方法的工作原理及在蛋白质定量中的应用,并对未来该领域的发展进行了展望。

关键词：计量学高分子量蛋白质单颗粒计数定量分析单颗粒电感耦合等离子体质谱法单分子阵列技术电喷雾-差分电迁移率-凝结核颗粒计数法

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