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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS和UPLC-QqQ-MS的不同产地八角莲化学成分定性与定量分析

药物评价研究 2025年第4期 910-918页

作者：臧世丹贾春雪解嘉琪刘传鑫黄建梅北京中医药大学中药学院河南科技大学临床医学院河南科技大学第一附属医院内分泌代谢中心河南省罕见病重点实验室洛阳市临床多组学与转化医学重点实验室

目的建立不同产地八角莲中6种有效成分（鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素）的定性与化学计量学方法确定的3种差异成分（鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素）和鬼臼毒酮的定量分析方法... 详细信息

目的建立不同产地八角莲中6种有效成分（鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素）的定性与化学计量学方法确定的3种差异成分（鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素）和鬼臼毒酮的定量分析方法。方法以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，Waters BEH C18柱进行色谱分离，使用Q Exactive Orbitrap MS和电喷雾离子源（ESI）进行正、负离子模式下的质谱扫描分析，根据标准品质谱数据，对不同产地八角莲化学成分进行鉴定；结合主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）确定差异性特征成分；使用Waters BEH C18色谱柱，以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，应用Qq Q MS，在正离子模式下，以MRM配对离子方式，同时对不同产地八角莲中有显著性差异的3个化学成分以及鬼臼毒酮进行定量测定。结果结合标准品质谱信息，确定收集自四川产地的八角莲样品不含鬼臼毒酮，其余6个产地的八角莲样品中均鉴定到6种有效成分（鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素）。PCA表明，不同产地的八角莲样品间存在差异。通过OPLS-DA项下的变量重要性投影（VIP）分析筛选出鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素可能是影响不同产地八角莲质量差异的标志物。定量结果表明，4种化学成分均在4 min内出峰且分离良好，鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮分别在1～200、10～1 000、1～1 000、1～1 000 ng·mL-1线性关系良好（r>0.996），平均加样回收率为97.3%～102.8%,RSD均小于8.3%。7个产地的4种差异成分中，河南产地的鬼臼毒素含量明显高于其他产地（P<0.01），湖南产地的山荷叶素含量明显高于其他产地（P<0.01）,4’-去甲基鬼臼毒素与去氧鬼臼毒素在各产地中的含量差别较小。结论结合化学计量学建立的快速、准确、灵敏的多指标成分定量方法可有效区分不同产地的八角莲，为八角莲药材的质量评价与控制提供参考。

关键词：八角莲 UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS UPLC-QqQ-MS 鬼臼毒素去氧鬼臼毒素去氢鬼臼毒素 4’-去甲基鬼臼毒素鬼臼毒酮山荷叶素

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磷酸二酯酶2活性抑制剂

磷酸二酯酶2活性抑制剂

引用

作者：宋国强张晨孔韧唐龙冯筱晴 213164 江苏省常州市武进区滆湖路21号

本发明属于生物医药技术领域，具体涉及磷酸二酯酶2活性抑制剂，具体筛选了6种磷酸二酯酶2活性抑制剂，分别提供了桑辛素、Picropodophyllol、马兜铃酸D、MalabariconeA、四去氢鬼臼毒素、Roseoflavin这6种化合物，这些化合物可用于制... 详细信息

标准号: CN116898835A

本发明属于生物医药技术领域，具体涉及磷酸二酯酶2活性抑制剂，具体筛选了6种磷酸二酯酶2活性抑制剂，分别提供了桑辛素、Picropodophyllol、马兜铃酸D、MalabariconeA、四去氢鬼臼毒素、Roseoflavin这6种化合物，这些化合物可用于制备磷酸二酯酶PDE2的活性抑制剂药物，并采用生物学实验方法检测并验证活性，获得了有效的PDE2酶抑制剂，经检测其酶学水平IC₅₀值具有良好的PDE2酶抑制效果。

关键词：活性抑制剂磷酸二酯酶去氢鬼臼毒素生物医药技术生物学实验酶抑制剂马兜铃酶抑制桑辛素检测可用酶学制备筛选验证

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